药物分析专业_药物分析辅导:安神补心丸含量测定方法
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安神补心丸处方为:丹参300g,五味子(蒸)150g,石菖蒲100g,安神膏560g。2005《中国药典》安神补心丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(50:50)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计应不低于6000。
供试品溶液的制备:取本品30丸(糖衣丸除去糖衣),精密称定,研细,取约1g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300w,频率50khz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的以五味子醇甲为指标的,如:李英等用hplc法测定安神补心丸中五味子醇甲和丹参酮ⅱa 含量,采用agilent 1100高效液相色谱仪。色谱条件分别为:丹参酮ⅱa:色谱柱为zorbax sb-c18 (4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为270nm。五味子醇甲:色谱柱为zorbax sb-c18 (4.6mm×150mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为250nm。样品用甲醇超声处理,结果丹参酮ⅱa平均回收率为98.54%,rsd=1.75%,五味子醇甲平均回收率为99.05%,rsd=1.77%。
其它指标,如:陈波等用薄层扫描法测定安神补心丸中五味子甲素的含量,薄层板为硅胶gf254板,展开剂为石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)上层溶液,双波长反射吸收法扫描,扫描波长λs=254nm,λr=325nm。
张富堂等用hplc法测定安神补心丸中丹参酮ⅱa 的含量,色谱柱为kromasil-c18 (4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:5),柱温为室温,检测波长270nm。
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