药物分析含量测定方法总结_药物分析辅导:麻仁润肠丸含量测定方法
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麻仁润肠丸处方为:火麻仁200g,苦杏仁100g,大黄200g,枳实(炒)200g,厚朴(姜制)100g,白芍(炒)200g。2005《中国药典》麻仁润肠丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数大黄素酸峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品水蜜丸或小蜜丸20g,研碎或剪碎,摇匀,取约0.8g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约0.8g,精密称定。置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流至提取液无色,提取液置水浴上蒸干,残渣加盐酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15ml,置水浴上中加热水解50分钟,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用乙酸乙酯-无水乙醇(1:2)混合溶液溶解,置 25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的方法,如:
周祥敏等用hplc法测定麻仁润肠丸大黄素、大黄酚的含量。仪器:aglent 1100型高效液相色谱仪。色谱柱为kromacil c18 (4.6 mm×250mm, 5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速1ml/min;检测波长254nm;柱温30℃;定量方法;外标法。样品用乙醇回流提取后,用30 %乙醇-盐酸(10:1) 溶液水解,氯仿振摇提取。结果大黄素在8.992×10 - 3~116.896×10-3 ,大黄酚在21.376 ×10-3~277.858×10-3范围内呈线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.56%(rsd=1.3%)、96.78%(rsd= 1.3%)。
李琼用hplc法对麻仁润肠丸中结合与游离大黄素进行了含量测定。仪器:lc-10ahplc仪,色谱柱为c18ods反相柱,流动相为甲醇-0.15高氯酸水溶液(78:22),柱温30℃,检测波长290nm,流速1ml/min。
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刺五加片为刺五加浸膏片。 2005《中国药典》刺五加片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为2 nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。 陈广耀等用rp-hplc法测定刺五加片...
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