【药物分析含量测定方法总结】药物分析辅导：银杏叶片含量测定方法
【shitiku.jxxyjl.com--药物分析】
银杏叶片为银杏叶提取物经加工制成的片。2005版《中国药典》含量测定项下：
总黄酮醇苷
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计应不低于2500。
供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约相当于总黄酮苷19.2mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率33khz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置 100ml锥形瓶中，加甲醇10ml，25%盐酸溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
萜类内酯
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以正丁醇-四氢呋喃-水（1：15：84）为流动相；用蒸发光散射检测器。理论板数按白果内酯峰计应不低于2500。
供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约相当于萜类内酯19.2mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率33khz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，回收甲醇，残渣加水10ml，置水浴中温热使溶散，加2%盐酸2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次（15ml，10ml，10ml，10ml），合并提取液，用 5%醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，用醋酸乙酯10ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次20ml，合并水液，用醋酸乙酯 10ml洗涤，合并醋酸乙酯液，回收至干，残渣哟功能甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定总黄酮苷含量时常用的流动相系统一般加入磷酸调节ph值，如：李芳等用hplc法测定银杏叶片剂中总黄酮苷的含量，采用waters 高效液相色谱仪。色谱柱为 spherisorb c18φ（100mm×4.6mm，5μm）,检测波长：370mm,流动相：甲醇-0.3%h3po4 溶液(40：60),流速：1ml/min,柱温：40℃。样品用甲醇超声处理。结果槲皮素在0.28～2.52μg之间线性关系良好,相关性显著，平均加样回收率为101.1%，rsd=2.69%。
测定黄酮含量时有采用hplc法，也有紫外分光光度法，如：陶巧凤等采用hplc测定了11个制药公司的15批银杏叶片的黄酮（槲皮素 、山奈酚 、异鼠李素）的含量，采用waters 高效液相色谱仪。色谱柱为nova-pak c18(4μ) 200×4mm(大连化物所)，流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(1：1)，检测波长360nm，柱温为室温。样品用甲醇超声处理后，用4%硫酸溶液水解。丁青龙等用紫外分光光度法，以芦丁为对照品测定银杏叶片剂中总黄酮的含量，测定波长为500nm，样品用70%乙醇回流提取。
测定内酯含量时，如：张雪琴等用hplc法测定银杏叶片中银杏内酯的含量，采用hp1100高效液相色谱仪，色谱柱为hypersil ods2( 250mm×410mm, 5μm )，流动相：23%ch3oh水溶液，体积流量1.0ml/min，柱温25℃。理论塔板数以银杏内酯b计算不低于5000。样品用5%双氧水回流提取，滤过, 滤液用醋酸乙酯萃取多次, 萃取液用1%nahco3水溶液萃取多次后, 再用1%na2so3水溶液萃取, 醋酸乙酯层继续用蒸馏水和5%nacl溶液萃取，醋酸乙酯萃取液回收溶剂，用50%ch3oh定容。
-
[药物分析辅导书]药物分析辅导：头孢克洛及其制剂含量测定方法详细阅读
2005《中国药典》头孢克洛含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6 8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节ph值至3 4）-乙腈（92：8）为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm。样品用流动相处理...
-
[药分知识点总结]药分复习总结:吩噻嗪类药物详细阅读
结构：抗精神病药，具有硫氮杂蒽母核。鉴别：紫外分光光度法。来源：考试大氧化反应。盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。来源：考试大加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。cl-的反应。加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀...
-
连花清瘟药物分析|药物分析辅导：清眩丸含量测定方法详细阅读
清眩丸处方为：川芎200g，白芷200g，薄荷100g，荆芥穗100g，石膏100g。 2005《中国药典》清眩丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（63：37）为流动相；检测波长为248nm；柱温为40℃。理论板数按欧前胡素峰计算应...
-
药物分析第五章|药物分析辅导：刺五加片含量测定方法详细阅读
刺五加片为刺五加浸膏片。 2005《中国药典》刺五加片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为2 nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。 陈广耀等用rp-hplc法测定刺五加片...
-
药物分析辅导书_药物分析辅导：牙痛一粒丸含量测定方法详细阅读
牙痛一粒丸处方为：蟾酥240g，朱砂50g，雄黄60g，甘草240g。 2005《中国药典》牙痛一粒丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50：50）为流动相；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计应不低于2500。...
-
【药物分析专业】药物分析辅导：小青龙合剂含量测定方法详细阅读
小青龙合剂处方为：麻黄125g，桂枝125g，白芍125g，干姜125g，细辛62g，炙甘草125g，法半夏188g，五味子125g。 2005版《中国药典》小青龙合剂含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-醋酸-水（2：25：2...
-
药物分析 曾苏_药物分析辅导：参苏丸含量测定方法详细阅读
参苏丸处方为：党参75g，紫苏叶75g，葛根75g，前胡75g，茯苓75g，半夏（制）75g，陈皮50g，枳壳（炒）50g，桔梗50g，甘草50g，木香50g。 2005《中国药典》参苏丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（21...
-
【药物分析专业】药物分析辅导：小建中合剂含量测定方法详细阅读
小建中合剂处方为：桂枝111g，白芍222g，炙甘草74g，生姜111g，大枣111g。 2005《中国药典》小建中合剂含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0 3%磷酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷...
-
药物分析专业_药物分析辅导：安神补心丸含量测定方法详细阅读
安神补心丸处方为：丹参300g，五味子（蒸）150g，石菖蒲100g，安神膏560g。 2005《中国药典》安神补心丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（50：50）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计应不低于...
-
[药物分析含氟的药物]药物分析辅导：诺氟沙星及其制剂含量测定方法详细阅读
2005《中国药典》诺氟沙星含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0 025mol l磷酸溶液（用三乙胺调节ph值至3 0±0 1）-乙腈（87：13）为流动相；流速为每分钟0 8ml；检测波长为278nm。理论板数按诺氟沙星峰不低于2000。诺氟...