复方磺胺甲恶唑片药物分析_药物分析辅导：复方丹参片含量测定方法

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复方丹参片处方为：丹参450g，三七141g，冰片8g。
    2005《中国药典》复方丹参片含量测定项下：
    丹参酮ⅱa：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅱa峰计算应不低于2000。
     供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率33khz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
    丹酚酸b：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为285nm。理论板数按丹酚酸b峰计算应不低于4000。
    供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300w，频率50khz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
    卢绵等用gc法测定复方丹参片中冰片的含量，色谱柱以5%苯基取代聚硅氧烷（hp-5）为填充剂，30m×0.323mm×0.25μm，采用fid检测器，程序升温为 110～140℃，升温速率为8.0℃/min，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，n2（载气）100kpa，h2 50 kpa，干燥空气50 kpa，样品用无水乙醇超声处理，以水杨酸甲酯为内标。
以丹参酮ⅱa为指标的，除药典方法外，其它如：
    薄层扫描法：
    张宏伟等用薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅱa的含量，薄层板为硅胶g预制板，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，扫描波长为270nm。样品用乙醚超声提取。
    马红斌等用双波长扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅱa的含量，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，双波长反射式锯齿扫描，λs=275nm，λr=215nm，样品用乙酸乙酯超声提取。
    hplc法：常用的流动相系统为甲醇-水（85：15），检测波长为270nm。
李元智等用rp-hplc法测定复方丹参片中丹参酮ⅱa和原儿茶醛的含量，色谱柱为shimpack clc-ods(150×6mm)，ywg c18（10×4.6mm）保护柱，原儿茶醛和丹参酮ⅱa分别以甲醇-0.2mol/l醋酸铵缓冲液（ph=2.2）和甲醇-水（85：15）为流动相，流速为1ml/min，检测波长为280nm和269nm，柱温35℃。测定原儿茶醛含量的样品用水为提取溶剂，测定丹参酮ⅱa含量的样品用85%甲醇为溶剂超声提取。
    其它测定指标成分：
    何静雯等用hplc法测定复方丹参片中三七皂苷r1和人参皂苷rg1的含量，采用agilent高效液相色谱仪，色谱柱为zirchrom c18不锈钢柱（4.6×200mm），流速为1ml/min，检测波长为203nm，柱温20℃。流动相为水（a）-乙腈（b），梯度洗脱：0min， a90%，b10%；5min，a80%，b20%；25min，a77%，b23%；35min，a66%，b34%。样品用甲醇提取后，用中性氧化铝柱处理。
    柳仁民等用rp-hplc法测定复方丹参片中丹参酮ⅱa 和隐丹参酮的含量，色谱柱为ywgc18 反相柱(200mm×4.6mm)，流动相为甲醇-水(75：25)，检测波长270nm，流速1.0ml/min，柱温室温。样品用甲醇超声提取。
    郑末晶等用rp-hplc法测定复方丹参片中原儿茶醛的含量，采用日本岛津lc-5a液相色谱仪，色谱柱为ywg c18 柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸(15：84.5：0.5)，流速1.5ml/min，检测波长280nm。样品用50%甲醇超声处理。

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