药物分析辅导书_药物分析辅导:牙痛一粒丸含量测定方法
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牙痛一粒丸处方为:蟾酥240g,朱砂50g,雄黄60g,甘草240g。2005《中国药典》牙痛一粒丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(50:50)为流动相;检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计应不低于2500。
供试品溶液的制备:取本品研细,取约75mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率33khz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的以脂蟾酥配基为指标的,如:
刘再娥等用hplc法测定牙痛一粒丸中脂蟾酥配基的含量,采用sp8800高效液相色谱仪, ci8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50),检测波长为296nm。样品用氯仿回流回流提取,结果脂蟾酥配基在0.2~1.8μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.63%,rsd为1.29%(n=9)。
宋宝鹏等采用三波长分光光度法测定牙痛一粒丸中脂蟾毒配基的含量,采用岛津vu-265 自动记录分光光度计。硅胶gf254薄层板,以环己烷-氯仿-丙酮(4:3:3)为展开剂,样品依次用石油醚(60℃~90℃)和氯仿超声提取,平均回收率为98.76%,r sd为0.83%(n=5)。
文献报道的以脂蟾酥配基和华蟾酥毒基为指标的,如:邝晓霞等采用hplc法测定牙痛一粒丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。高效液相色谱仪为 agilent 1100 lc,色谱柱为hypersil ods 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250mm×4.0mm ,5μm) ,流动相为乙腈-水(50∶50) ,柱温为20℃,流速为0.5ml/ min ,检测波长为296nm ,华蟾酥毒基线性范围为0.1626~1.3550μg ,脂蟾毒配基线性范围为0.1536~1.2800μg。华蟾酥毒基平均回收率为98.91%,rsd=2.07%(n = 6),脂蟾毒配基平均回收率为98.19%,rsd= 2.00%(n=6)。
另外,杨锡等用本底校正分光光度法测定了牙痛一粒丸中蟾毒内酯的含量:利用蟾毒内酯类成分的结构相似,其乙醇溶液加碱水解导致其紫外吸收光谱发生显著变化,可在波长297nm处测定水解前后的吸收度差值与脂蟾酥配基的浓度呈线性关系。
赵爱丽等采用石墨炉原子吸收分光光度法测定中成药牙痛一粒丸中雄黄含砷量,采用shimadzu aa-670原子吸收分光光度计,光源用砷空心阴极灯,波长193.7nm,电流6.0ma,狭缝0.7nm,满刻度0~1.0a,响应1.0,纸速 10ml/min,信号处理:峰高,积分时间10秒,进样体积10μl。
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2005《中国药典》头孢克洛含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6 8g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节ph值至3 4)-乙腈(92:8)为流动相;流速为每分钟1ml;检测波长为254nm。样品用流动相处理...
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[药分知识点总结]药分复习总结:吩噻嗪类药物详细阅读
结构:抗精神病药,具有硫氮杂蒽母核。鉴别:紫外分光光度法。来源:考试大氧化反应。盐酸氯丙嗪鉴别:加硝酸显红色,渐变淡黄色。盐酸异丙嗪鉴别:加硫酸,显樱桃红色,放置,色渐变深。来源:考试大加硝酸生成红色沉淀,加热,沉淀溶解,变为橙黄色。cl-的反应。加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀...
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连花清瘟药物分析|药物分析辅导:清眩丸含量测定方法详细阅读
清眩丸处方为:川芎200g,白芷200g,薄荷100g,荆芥穗100g,石膏100g。 2005《中国药典》清眩丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(63:37)为流动相;检测波长为248nm;柱温为40℃。理论板数按欧前胡素峰计算应...
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刺五加片为刺五加浸膏片。 2005《中国药典》刺五加片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为2 nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。 陈广耀等用rp-hplc法测定刺五加片...
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药物分析辅导书_药物分析辅导:牙痛一粒丸含量测定方法详细阅读
牙痛一粒丸处方为:蟾酥240g,朱砂50g,雄黄60g,甘草240g。 2005《中国药典》牙痛一粒丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(50:50)为流动相;检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计应不低于2500。...
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小青龙合剂处方为:麻黄125g,桂枝125g,白芍125g,干姜125g,细辛62g,炙甘草125g,法半夏188g,五味子125g。 2005版《中国药典》小青龙合剂含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以异丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2...
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2005《中国药典》诺氟沙星含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0 025mol l磷酸溶液(用三乙胺调节ph值至3 0±0 1)-乙腈(87:13)为流动相;流速为每分钟0 8ml;检测波长为278nm。理论板数按诺氟沙星峰不低于2000。诺氟...