牛黄解毒片黄芩苷含量测定方法_药物分析辅导:牛黄解毒片含量测定方法
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牛黄解毒片处方为:人工牛黄5g,雄黄50g,石膏200g,大黄200g,黄芩150g,桔梗100g,冰片25g,甘草50g。2005《中国药典》牛黄解毒片含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,研细,取0.6g,精密称定,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率 250w,频率33khz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
文献报道的以黄芩苷为指标的,如:吴丽群用hplc法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量,采用agilent-1100高效液相色谱仪,色谱柱为diamonsic18,200×4.6mm id,5μm,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(55:45),检测波长274nm,柱温室温,流速1.0ml/min。样品用70%乙醇超声处理,结果回收率为101.6%,rsd小于1.3%。
李静瑜用hplc法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量,采用惠普hp1100高效液相色谱仪,色谱柱为hp hypersil-ods(5μm,125×4mm),流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),检测波长315nm,柱温室温。
陈胜璜用双波长法测定牛黄解毒片中黄芩甙的含量,采用日本岛津uv-265紫外分光光度计,双波长为240.2nm和278.0nm,样品用75%甲醇超声处理。
以蒽醌类为含量测定指标的文献报道较多,如:李太平等用hplc法测定了大黄素、大黄酸的含量,采用岛津lc-10avp液相色谱仪,色谱柱为diamonsil (tm 钻石),c18柱(20cm×4.6,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(720:280:1),检测波长254nm,流速1.5ml/min,柱温 30℃。样品用甲醇超声处理后用盐酸水解、氯仿提取,结果大黄素进样量在0.469~1.407μg时呈良好的线性关系(r=0.9992),大黄酸在进样量为0.3125~0.9375μg时呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率分别为98.2 %(大黄素), 98.4%(大黄酸),rsd分别为0.43%(大黄素),0.72%(大黄酸)。
杨冬梅等用薄层扫描法测定了大黄素的含量,采用岛津cs-930薄层扫描仪,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液,硅胶g板,λs=440nm,λr=560nm。样品用乙醚超声处理。
以胆酸为指标的,如:凌丽美用薄层扫描法测定了胆酸的含量,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,双波长反射法锯齿扫描λs=390nm,λr=650nm。样品的处理方法:用甲醇超声提取,再用20%氢氧化钠回流提取,用稀盐酸调节ph值至2,用醋酸乙酯提取。
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青霉素ppt药物分析_药物分析辅导:青霉素V钾及其制剂含量测定方法详细阅读
2005《中国药典》青霉素v钾含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用葡聚糖凝胶g- 10(40~120μm)为填充剂,玻璃柱内径1 3~1 6cm,柱高30~40cm;以ph7 0磷酸盐缓冲溶液(0 1mol l磷酸氢二钠溶液- 0 1mol l磷酸二氢钠溶液)(61:39)为流...
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药物分析辅导书_药物分析辅导:脏连丸含量测定方法详细阅读
脏连丸处方为:黄连25g,黄芩150g,地黄75g,赤芍50g,当归50g,槐角100g,槐花75g,荆芥穗50g,地榆炭75g,阿胶50g。 2005《中国药典》脏连丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2%醋酸溶液(55:45)为...
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[药物分析含量测定方法总结]药物分析辅导:龙胆泻肝丸含量测定方法详细阅读
龙胆泻肝丸处方为:龙胆120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,炙甘草60g。 2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以...
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保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不...
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[非抗生素类抗感染药]抗生素类抗感染药:四环素类-盐酸美他环素详细阅读
【 摘 要 】盐酸美他环素属于四环素类抗生素栏目,主要讲述了 药物名称 盐酸美他环素 药物别名 甲烯土霉素 methacycline,rondomycin,adramycin 英文名称 metacycline 说明 片剂、胶囊剂:0。 多年来由于四环素类的广泛应用,临床常见病原菌对美他环素耐药现象严...
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保济丸处方为:钩藤,菊花,蒺藜,厚朴,木香,苍术,天花粉,广藿香,葛根,化橘红,白芷,薏苡仁,稻芽,薄荷,茯苓,广东神曲。2005《中国药典》新增hplc阿测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,现将有关含量测定方面的报道作一总结。 2005药典保济丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验...
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丹参片为丹参制成的片。2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量,以丹酚酸b为指标,现对其含量测定方法作一总结。 2005药典丹参片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286...
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槟榔四消丸(大蜜丸)处方为:槟榔200g,大黄(酒炒)400g,牵牛子(炒)400g,猪牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五灵脂(醋炒)200g。 2005《中国药典》槟榔四消丸(大蜜丸)含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0 1%...
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小柴胡片处方为:柴胡445g,半夏(姜制)222g,黄芩167g,党参167g,甘草167g,生姜167g,大枣167g。2005《中国药典》新增hplc含量测定方法,现将有关含量测定方法作一总结。 丘桂贤等用hplc法测定小柴胡片中黄芩苷的含量,采用岛津lc - 10ad液相色谱仪,色...
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[药物分析辅导书]药物分析辅导:活血止痛散含量测定方法详细阅读
活血止痛散处方为:当归400g,三七80g,乳香(制)80g,冰片20g,土鳖虫200g,自然铜(煅)120g。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液(1:1:5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。...