【药物分析含量测定方法总结】药物分析辅导:黄连上清丸含量测定方法
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黄连上清丸处方为:黄连10g,栀子(姜制)80g,连翘80g,蔓荆子(炒)80g,防风40g,荆芥穗80g,白芷80g,黄芩80g,菊花150g,薄荷40g,大黄(酒炙)320g,黄柏(酒炒)40g,桔梗80g,川穹40g,石膏40g,旋覆花20g,甘草40g。2005《中国药典》黄连上清丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.003mol/l磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相;检测波长为424nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备:取本品水丸或水蜜丸,研碎,取0.6g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸 -甲醇(1:100)混合溶液10ml,密塞,称定重量,置50℃水浴中加热15分钟,取出,放冷,超声处理(功率250w,频率33khz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,滤过,精密量取上清液2ml,低温挥干,残渣用甲醇适量使溶解并转移至碱性氧化铝柱色谱(100~200目,8g,内径1cm,干法装柱)上,用甲醇35ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
以栀子甙、黄芩甙等为指标的:
李丽等用hplc法测定黄连上清丸中栀子甙的含量。仪器:岛津lc-6a高效液相色谱仪;色谱柱为spherisorb c18 柱(4.6×300mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1 %磷酸水溶液(25:5:70),流速0.5ml/min,纸速1mm/min,柱温30°c,检测波长240nm。样品用水超声处理后,用大孔树脂纯化。
曹玮等hplc法测定中药黄连上清丸中黄芩甙含量。流动相:甲醇-0.05m醋酸铵(40:60) ph =3;shimpack-clc-dds 柱(150mm×6mm);检测波长275nm;流速1ml/min。样品用45%甲醇超声处理。
姚仲青用hplc法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。仪器:岛津lc-6a高效液相色谱仪;色谱柱spherisorb c18柱(4.6mm ×300mm)。流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(90:10),流速0.6ml/min,检测波长254nm,柱温 45℃。样品用氯仿浸提。
姜红等rp-hplc法测定黄连上清丸中黄芩苷的含量。仪器:sp-1000高效液相色谱仪。色谱柱:ods (4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(40:60:1);流速1.0ml/min;柱温30℃。样品用50%甲醇超声处理。
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2005《中国药典》青霉素v钾含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用葡聚糖凝胶g- 10(40~120μm)为填充剂,玻璃柱内径1 3~1 6cm,柱高30~40cm;以ph7 0磷酸盐缓冲溶液(0 1mol l磷酸氢二钠溶液- 0 1mol l磷酸二氢钠溶液)(61:39)为流...
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药物分析辅导书_药物分析辅导:脏连丸含量测定方法详细阅读
脏连丸处方为:黄连25g,黄芩150g,地黄75g,赤芍50g,当归50g,槐角100g,槐花75g,荆芥穗50g,地榆炭75g,阿胶50g。 2005《中国药典》脏连丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2%醋酸溶液(55:45)为...
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[药物分析含量测定方法总结]药物分析辅导:龙胆泻肝丸含量测定方法详细阅读
龙胆泻肝丸处方为:龙胆120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,炙甘草60g。 2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以...
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保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不...
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【 摘 要 】盐酸美他环素属于四环素类抗生素栏目,主要讲述了 药物名称 盐酸美他环素 药物别名 甲烯土霉素 methacycline,rondomycin,adramycin 英文名称 metacycline 说明 片剂、胶囊剂:0。 多年来由于四环素类的广泛应用,临床常见病原菌对美他环素耐药现象严...
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保济丸处方为:钩藤,菊花,蒺藜,厚朴,木香,苍术,天花粉,广藿香,葛根,化橘红,白芷,薏苡仁,稻芽,薄荷,茯苓,广东神曲。2005《中国药典》新增hplc阿测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,现将有关含量测定方面的报道作一总结。 2005药典保济丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验...
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丹参片为丹参制成的片。2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量,以丹酚酸b为指标,现对其含量测定方法作一总结。 2005药典丹参片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286...
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[药物分析辅导书]药物分析辅导:槟榔四消丸含量测定方法详细阅读
槟榔四消丸(大蜜丸)处方为:槟榔200g,大黄(酒炒)400g,牵牛子(炒)400g,猪牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五灵脂(醋炒)200g。 2005《中国药典》槟榔四消丸(大蜜丸)含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0 1%...
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小柴胡片处方为:柴胡445g,半夏(姜制)222g,黄芩167g,党参167g,甘草167g,生姜167g,大枣167g。2005《中国药典》新增hplc含量测定方法,现将有关含量测定方法作一总结。 丘桂贤等用hplc法测定小柴胡片中黄芩苷的含量,采用岛津lc - 10ad液相色谱仪,色...
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活血止痛散处方为:当归400g,三七80g,乳香(制)80g,冰片20g,土鳖虫200g,自然铜(煅)120g。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液(1:1:5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。...