药物分析维生素类药物的分析_药物分析笔记:维生素类药物的分析
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维生素a的分析
维生素a在自然界中主要来自鱼肝油,目前主要人工合成。无然的v a主要是全反式的维生素a 。
一、性质:
1、具紫外吸收
2、易氧化变质 来源:
3、能与三氯化锑呈色
4、水中不溶。
二、鉴别试验:
1、三氯化锑反应
2、紫外吸收光谱 来源:
3、薄层色谱
三、含量测定:紫外分光光度法(三点校正法)测va含量 效价:指每克供试品中所含维生素a的国际单位数(u/g)
维生素e的分析ve有天然品(右旋体)和合成品(消旋体),药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基,又称生育酚。
一、性质:
1、水中不溶
2、紫外吸收
3、水解成游离生育酚
二、鉴别试验:
1、硝酸反应:
2、水解后氧化反应
3、紫外光谱法
4、薄层色谱法
三、特殊杂质---游离维生素e的检查:~~有还原性(易氧化),用硫酸铈滴定,二苯胺为指示剂来源:
四、含量测定:
1、气相色谱法
2、高效液相色谱法
维生素b1的分析vb1(盐酸硫胺):两个碱性基团,可与酸成盐。来源:
一、性质:
1、水中溶解 来源:
2、具紫外吸收
3、碱性中可被氧化
4、两个杂环与生物碱沉淀试剂
二、鉴别试验:
1、硫色素反应:在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素,溶正丁醇中显蓝色
2、沉淀反应:生物碱沉淀试剂:碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸
三、含量测定:硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)
维生素c的分析维生素c ( l--抗坏血酸):l构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性、旋光性来源:
一、性质:
1、水中溶,水液酸性
2、具糖的性质
3、二烯醇结构易氧化
4、与nahco 成盐
5、四个光学异构体 来源:
6、紫外吸收
二、鉴别试验:
1、与硝酸银反应:二烯醇基强还原性,被硝酸银氧化,产生黑色银
2、与2、6-二氯靛酚反应
3、与其他氧化剂反应:被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色
4、具糖类性质:在三氯醋酸或盐酸下水解 来源:
5、紫外分光光度法
三、含量测定:以碘为氧化剂的碘量法
讨论:加稀醋酸使滴定在酸性中进行,氧化作用减慢,加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响, 注射液测定时加2ml的丙酮,以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
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青霉素ppt药物分析_药物分析辅导:青霉素V钾及其制剂含量测定方法详细阅读
2005《中国药典》青霉素v钾含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用葡聚糖凝胶g- 10(40~120μm)为填充剂,玻璃柱内径1 3~1 6cm,柱高30~40cm;以ph7 0磷酸盐缓冲溶液(0 1mol l磷酸氢二钠溶液- 0 1mol l磷酸二氢钠溶液)(61:39)为流...
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药物分析辅导书_药物分析辅导:脏连丸含量测定方法详细阅读
脏连丸处方为:黄连25g,黄芩150g,地黄75g,赤芍50g,当归50g,槐角100g,槐花75g,荆芥穗50g,地榆炭75g,阿胶50g。 2005《中国药典》脏连丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2%醋酸溶液(55:45)为...
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[药物分析含量测定方法总结]药物分析辅导:龙胆泻肝丸含量测定方法详细阅读
龙胆泻肝丸处方为:龙胆120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,炙甘草60g。 2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以...
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保留时间名词解释药物分析|药物分析辅导:色谱保留时间漂移的故障排除详细阅读
保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不...
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[非抗生素类抗感染药]抗生素类抗感染药:四环素类-盐酸美他环素详细阅读
【 摘 要 】盐酸美他环素属于四环素类抗生素栏目,主要讲述了 药物名称 盐酸美他环素 药物别名 甲烯土霉素 methacycline,rondomycin,adramycin 英文名称 metacycline 说明 片剂、胶囊剂:0。 多年来由于四环素类的广泛应用,临床常见病原菌对美他环素耐药现象严...
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【药物分析辅导书】药物分析辅导:保济丸含量测定方法详细阅读
保济丸处方为:钩藤,菊花,蒺藜,厚朴,木香,苍术,天花粉,广藿香,葛根,化橘红,白芷,薏苡仁,稻芽,薄荷,茯苓,广东神曲。2005《中国药典》新增hplc阿测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,现将有关含量测定方面的报道作一总结。 2005药典保济丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验...
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药物分析辅导书|药物分析辅导:丹参片含量测定方法详细阅读
丹参片为丹参制成的片。2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量,以丹酚酸b为指标,现对其含量测定方法作一总结。 2005药典丹参片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286...
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[药物分析辅导书]药物分析辅导:槟榔四消丸含量测定方法详细阅读
槟榔四消丸(大蜜丸)处方为:槟榔200g,大黄(酒炒)400g,牵牛子(炒)400g,猪牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五灵脂(醋炒)200g。 2005《中国药典》槟榔四消丸(大蜜丸)含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0 1%...
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药物分析专业|药物分析辅导:小柴胡片含量测定方法详细阅读
小柴胡片处方为:柴胡445g,半夏(姜制)222g,黄芩167g,党参167g,甘草167g,生姜167g,大枣167g。2005《中国药典》新增hplc含量测定方法,现将有关含量测定方法作一总结。 丘桂贤等用hplc法测定小柴胡片中黄芩苷的含量,采用岛津lc - 10ad液相色谱仪,色...
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[药物分析辅导书]药物分析辅导:活血止痛散含量测定方法详细阅读
活血止痛散处方为:当归400g,三七80g,乳香(制)80g,冰片20g,土鳖虫200g,自然铜(煅)120g。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液(1:1:5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。...