生物检定法在生物药物分析中的应用|药物分析之西药分析——生物检定统计法(三)

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　　 生物检定统计法
　　例3　量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法
　　新霉素效价测定──杯碟法
　　s为新霉素标准品
　　稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml
　　ds<[2]>∶10.0u/ml
　　ds<[3]>∶12.5u/ml
　　t为新霉素
　　标示量
　　ａt∶670u/mg
　　稀释液dt<[1]>∶8.0u/ml
　　dt<[2]>∶10.0u/ml
　　dt<[3]>∶12.5u/ml
　　r＝1∶0.8
　　i＝0.0969
　　反应(y)∶抑菌圈直径(mm)
　　测定结果见表3-1。

　　表3-1　新霉素效价测定结果────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬───　剂 量 │ds<[1]> │ ds<[2]>│ds<[3]> │dt<[1]> │dt<[2]> │dt<[3]> │∑ym 　u/ml │　8.0　 │ 10.0　 │ 12.5　 │　8.0 　│ 10.0 　│ 12.5　 │　　　　　　　────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼───　　　　│ 16.05　│ 16.20　│ 16.50　│ 15.80　│ 16.35　│ 16.60　│ 97.50　　　　│ 16.20　│ 16.45　│ 16.65　│ 16.20　│ 16.45　│ 16.70　│ 98.65 　y　　│ 16.00　│ 16.45　│ 16.70　│ 16.05　│ 16.35　│ 16.70　│ 98.25　　　　│ 15.95　│ 16.35　│ 16.60　│ 16.00　│ 16.25　│ 16.60　│ 97.75　　　　│ 15.70　│ 16.25　│ 16.60　│ 15.85　│ 16.25　│ 16.60　│ 97.25　　　　│ 15.55　│ 16.20　│ 16.55　│ 15.70　│ 16.20　│ 16.60　│ 96.80　　　　│ 15.65　│ 16.20　│ 16.40　│ 15.80　│ 16.15　│ 16.40　│ 96.60　　　　│ 15.90　│ 16.10　│ 16.45　│ 15.80　│ 16.10　│ 16.50　│ 96.85　　　　│ 15.90　│ 16.00　│ 16.30　│ 15.70　│ 15.95　│ 16.30　│ 95.85────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────　　　　│142.60　│146.20　│148.75　│142.90　│146.05　│149.00　│ 875.50 ∑y(k) │　s1　　│　s2　　│　s3　　│　t1　　│　t2　　│　t3　　│　　　　　　　────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────

　　随机区组设计(3.3)法，k＝6
　　不同双碟（碟间）是剂量组内所加的因级限制，共9个双碟，m＝9。
　　(1) 按(14)～(18)式计算各项差方和

　　875.5<2>　　差方和(总)＝16.05<2>+16.20<2>+…+16.50<2>+16.30<2>－─────＝5.4709 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　9×6　　f＝9×6-1＝53　　　　　　　　　(142.60)<2>+(146.20)<2>+…+(146.05)<2>+149.00<2>　　差方和(剂间)＝─────────────────────────＝4.1926　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　9　　　　　　　　　　　　　(875.5)<2>－──────　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　9×6　　f＝6-1＝5　　　　　　　　　(97.50)<2>+(98.65)<2>+…+(96.85)<2>+(95.85)<2>　875.5<2>　　差方和(碟间)＝────────────────────── － ────　＝1.0018　　　　　　　　　　　　　　　　　　　6　　　　　　　　　　　　　　　9×6

　　f＝9-1＝8
　　差方和(误差)＝5.4709-4.1926-1.0018＝0.2765
　　f＝53-5-8＝40
　　(2) 剂间变异分析及可靠性测验
　　按表四(3.3)法计算，结果见表3－2、表3－3。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表3-2　新霉素(3.3)法剂间变异分析━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━　　　　　　│　　　　　　　　　∑y(k)　　　　　 　　　　│　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　　　　　　 　　├───┬───┬───┬───┬───┬───┤　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　　　 差 方 和　变异来源　│s<[1]>│s<[2]>│s<[3]>│t<[1]>│t<[2]>│t<[3]>│m·∑c<[i]><2>　│∑［c<[i]>·∑y(k)］│　 [∑（c<[i]>·∑y(k)）]<2>　　　　　　│142.60│146.20│148.75│142.90│146.05│149.00│　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│ ──────────　　　　　　├───┴───┴───┴───┴───┴───┤　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　 m·∑c<[i]><2>　　　　　　│　　　　　　 正交多项系数(c<[i]>) 　　　　　　│　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│　　　　　　　──────┼───┬───┬───┬───┬───┬───┼────────┼──────────┼────────────试品间　　　│　-1　│　-1　│　-1　│　+1　│　+1　│　+1　│　9×6　　　　　│　　　0.4000　　　　│　　　　0.002 963回归　　　　│　-1　│　 0　│　+1　│　-1　│　 0　│　+1　│　9×4　　　　　│　　 12.25　　　　　│　　　　4.168偏离平行　　│　+1　│　 0　│　-1　│　-1　│　 0　│　+1　│　9×4　　　　　│　　　0.050 00　　　│　　　　0.000 069 44二次曲线　　│　+1　│　-2　│　+1　│　+1　│　-2　│　+1　│　9×12 　　　　│　　　1.250 　　　　│　　　　0.014 47反向二次曲线│　-1　│　+2　│　-1　│　+1　│　-2　│　+1　│　9×12 　　　　│　　　0.8500　　　　│　　　　0.006 690━━━━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━

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