药物分析ph测定法|药物分析——药品pH值测定法

药物分析 2026-03-20 网络整理 可可

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 水溶液的ph值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。 
  一、仪器校准(定位)用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。
  (1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[kh3(c2o4)2·2h2o]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[khc8h4o4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。 
  (3)磷酸盐标准缓冲液(ph6.8) 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。 
  (4)磷酸盐标准缓冲液(ph7.4) 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。 
  (5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[na2b4o7·10h2o]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。 标准缓冲液的ph值如下表。 
  二、注意事项 
  (1)测定前校准仪器时,应选择与供试液ph值接近的标准缓冲液。 
  (2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种ph值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。 
  (3)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 
  (4)在测定高ph值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。 
  (5)对弱缓冲液(如水)的ph值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至ph值的读数  在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次ph值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其ph值。 
  (6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其ph值应为5.5~7.0。 
  (7)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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