药物分析辅导书_药物分析辅导:断血流片含量测定方法

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断血流片为断血流经加工制成的片。
    2005《中国药典》断血流片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。理论板数酸鱼草皂苷ⅳ b峰计算应不低于3000。
     供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇20ml,密塞,超声处理(功率220w,频率50khz)15分钟,滤过,滤渣再加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,合并滤液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,移入分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的氢试液30ml洗涤,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次30ml,分取正丁醇液,回收至干,残渣用甲醇溶解,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    有关断血流片的含量测定方面的文献报道较少,如:杨絮等用hplc法测定断血流片中断血流皂苷a的含量。仪器:lc-10a tvp型高效液相色谱仪;色谱柱为sucelpesil c18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相:甲醇-水(75:25);检测波长250nm。样品用75%乙醇超声提取。结果断血流皂苷a的线性范围为0.25μg~5.18μg,平均回收率为99.6%,rsd=1.67(n=6)。 

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