[药物分析专业]药物分析辅导:感冒退热颗粒含量测定方法

药物分析 2026-03-16 网络整理 可可

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感冒退热颗粒处方为:大青叶435g,板蓝根435g,连翘217g,攀参217g。
    2005《中国药典》感冒退热颗粒含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于5000。
     供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取5g或1.25g(无蔗糖),精密称定,用甲醇加热回流2次,每次25ml,每次30分钟,滤过,残渣及滤器用甲醇15ml分次洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加稀乙醇10ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径1cm)上,用稀乙醇70ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献有关感冒退热颗粒含量测定方面的报道,一般以连翘苷为指标,采用hplc法,以乙腈-水系统为流动相,如:
    母小东等用hplc法测定感冒退热颗粒中连翘苷的含量。仪器:aglent 1100高效液相色谱仪。色谱柱为diamonsiltm (钻石) c18色谱柱。流动相为乙腈-水( 20:80);流速1ml/min;检测波长277nm;柱温30℃;定量方法:外标法。样品处理方法同药典。
     张炜等用hplc法测定感冒退热颗粒(冲剂)中连翘酯苷a的含量。仪器:waters高效液相色谱仪。色谱柱为ods柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇(含1%四氢呋喃)-水(含0.01mol/l磷酸二氢钾,用磷酸调ph至3.2);流速1ml/min;检测波长为332nm;柱温为室温。样品用甲醇冷浸超声提取。
    也有用薄层扫描法,如:江平等测定靛玉红的含量。样品用氯仿处理,以硅胶g为薄层板,展开剂为苯-丙酮(4:1)。反射法锯齿扫描,λs=540nm,λr=700nm。

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