药物分析笔记整理_药物分析笔记：胺类药物的分析
【shitiku.jxxyjl.com--药物分析】
芳胺类药物的分析
1、 基本结构与化学性质：
(一)盐酸普鲁卡因：
1、 芳伯氨基特征：重氮化偶合反应
2、 酯键易水解：光、热、碱，
3、 产物为对氨基苯甲酸(paba)。
4、 游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法，
5、 亚硝酸钠法测定含量。
(二)对乙酰氨基酚：
1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解
2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸
3、与三氯化铁呈色： 紫外、红外、均可
2、 鉴别试验：
1、 重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚)
2、 三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。
3、 水解产物的反应：
4、红外吸收光谱
3、 对乙酰氨基酚的杂质检查：
1、 乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。
2、 有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。
3、 对氨基酚：中间体或水解产物，
4、 毒性大。有芳胺反应，而
5、 对乙酰氨基酚没有。
4、 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%。5、 含量测定：
(一)、亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)均可测定。
测定条件：
1、加入溴化钾(2g)：加速反应。
2、加入强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。
3、室温10---30 c 温度太高，亚硝酸逸出
4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。
(二)、紫外分分光度法：对乙酰氨基酚
苯乙胺类药物的分析
1、 基本结构与典型药物：肾上腺素
2、 鉴别试验：
1、 三氯化铁反应 ：
2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。
3、甲醛--硫酸反应 ：
4、紫外特征吸收与红外吸收谱：
3、 酮体检查：四种都需检查酮体，
4、 酮体在310nm处有最大吸收，
5、 小于0.06% 。
6、 含量测定：
(一)非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。三种
(6) 溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。
要点：防游离溴及碘逸出，溴过量2%，空白试验。
氨基醚衍生物药物的分析
1、 基本结构与性质：遇光分解盐酸苯海拉明：
2、 鉴别试验：
1、 与硫酸反应显色：二苯甲氧基反应
2、水解反应：遇酸水解生成二苯基甲醇
3、与硝酸银反应形成沉淀 ：
4、紫外红外吸收光谱
三、含量测定：
1、非水溶液滴定法：~原料药为盐酸盐，冰醋酸中加醋酸汞后与高氯酸生成苯海拉明高氯酸盐 ，不能用于片剂测定，受硬酯酸镁干扰。
2、 酸性染料比色法：为分光光度法，
3、 灵敏度高。片剂含量测定及片剂溶出度的测定。实验关键要有合适ph，提取是否完全，要求高。
4、 阴离子表面活性剂滴定法：容量分析法，
5、 准确度高，
6、 用于注射液的含量测定。
-
[药物分析辅导书]药物分析辅导：头孢克洛及其制剂含量测定方法详细阅读
2005《中国药典》头孢克洛含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6 8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节ph值至3 4）-乙腈（92：8）为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm。样品用流动相处理...
-
[药分知识点总结]药分复习总结:吩噻嗪类药物详细阅读
结构：抗精神病药，具有硫氮杂蒽母核。鉴别：紫外分光光度法。来源：考试大氧化反应。盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。来源：考试大加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。cl-的反应。加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀...
-
连花清瘟药物分析|药物分析辅导：清眩丸含量测定方法详细阅读
清眩丸处方为：川芎200g，白芷200g，薄荷100g，荆芥穗100g，石膏100g。 2005《中国药典》清眩丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（63：37）为流动相；检测波长为248nm；柱温为40℃。理论板数按欧前胡素峰计算应...
-
药物分析第五章|药物分析辅导：刺五加片含量测定方法详细阅读
刺五加片为刺五加浸膏片。 2005《中国药典》刺五加片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为2 nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。 陈广耀等用rp-hplc法测定刺五加片...
-
药物分析辅导书_药物分析辅导：牙痛一粒丸含量测定方法详细阅读
牙痛一粒丸处方为：蟾酥240g，朱砂50g，雄黄60g，甘草240g。 2005《中国药典》牙痛一粒丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50：50）为流动相；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计应不低于2500。...
-
【药物分析专业】药物分析辅导：小青龙合剂含量测定方法详细阅读
小青龙合剂处方为：麻黄125g，桂枝125g，白芍125g，干姜125g，细辛62g，炙甘草125g，法半夏188g，五味子125g。 2005版《中国药典》小青龙合剂含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-醋酸-水（2：25：2...
-
药物分析 曾苏_药物分析辅导：参苏丸含量测定方法详细阅读
参苏丸处方为：党参75g，紫苏叶75g，葛根75g，前胡75g，茯苓75g，半夏（制）75g，陈皮50g，枳壳（炒）50g，桔梗50g，甘草50g，木香50g。 2005《中国药典》参苏丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（21...
-
【药物分析专业】药物分析辅导：小建中合剂含量测定方法详细阅读
小建中合剂处方为：桂枝111g，白芍222g，炙甘草74g，生姜111g，大枣111g。 2005《中国药典》小建中合剂含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0 3%磷酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷...
-
药物分析专业_药物分析辅导：安神补心丸含量测定方法详细阅读
安神补心丸处方为：丹参300g，五味子（蒸）150g，石菖蒲100g，安神膏560g。 2005《中国药典》安神补心丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（50：50）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计应不低于...
-
[药物分析含氟的药物]药物分析辅导：诺氟沙星及其制剂含量测定方法详细阅读
2005《中国药典》诺氟沙星含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0 025mol l磷酸溶液（用三乙胺调节ph值至3 0±0 1）-乙腈（87：13）为流动相；流速为每分钟0 8ml；检测波长为278nm。理论板数按诺氟沙星峰不低于2000。诺氟...