[药物分析含量测定方法总结]药物分析辅导:龙胆泻肝丸含量测定方法

药物分析 2026-03-14 网络整理 可可

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    龙胆泻肝丸处方为:龙胆120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,炙甘草60g。
    2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(23:77)为流动相;检测波长为270nm,柱温40℃。理论板数按龙胆苦苷峰计应不低于2500。
    供试品溶液的制备:取本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率33khz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的方法,以黄芩苷为指标的,常用的实验条件如:李楚云等用hplc法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量,采用waters 515高效液相色谱仪,色谱柱为nova-pak c18 (3.9mm×150mm,4μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50 :1),流速1.0ml/min,检测波长279nm。样品用50%甲醇超声提取,结果黄芩苷在1.60~7.60μg/ml 范围内线性良好,平均回收率为99.0%,rsd为2.2%。
    丘桂贤等用hplc法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量,采用lc-10ad高效液相色谱仪,色谱柱为shimpack c18(6.0mm×150mm),流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88,加水溶解成
1000ml,并以80%磷酸调节ph为3.0)-甲醇(40:60),流速1.00ml/min,检测波长279nm。
    颜耀东等用聚酰胺薄层扫描法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量,聚酰胺用85%甲酸和70%乙醇处理,展开剂为36%醋酸-水(10:0.9)。λs=280nm,λr=210nm。
    黄淑彰等用紫外分光光度法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量,测定吸收波长为277nm。
    以龙胆苦苷为指标的,如:许军等用hplc光电二极管矩阵检测器测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量,采用waters高效液相色谱仪,ywg c18柱,流动相为甲醇-水-乙腈(1:4:2),检测波长为270nm。
     另外还有以马兜铃酸和栀子苷为指标的,如:付桂香等用薄层扫描法测定龙胆泻肝丸中马兜铃酸的含量,薄层板为silica gel 60 f254预制板,苯-甲醇-36%醋酸(17:2:0.2)为展开剂。双波长反射法锯齿扫描,λs=395nm,λr=500nm。李红霞用rp- hplc法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量,色谱柱为shimadzu ods 柱(150mm×4.6mmid,5μm),流动相为异丙醇-醋酸乙酯-水(1:0.8:92.2),流速1.5ml/min,柱温40℃。

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