【药物分析荧光分析法】药物分析笔记:化学分析法
【shitiku.jxxyjl.com--药物分析】
重量分析法重量分析法:以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离,称重计算含量。精确到0.1-0.2 %对低含量组分测定误差较大,尽量避免用。水分测定,药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。来源:考试大
一、挥发法:利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质,称取挥发前后挥发性物质算含量。
1、 直接挥发法:测吸收剂增加的量
2、 间接挥发法:测样品所减少的量来源:考试大
二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶剂萃取后称重,适用于有机药物的测定。
三、沉淀法:沉淀形式-称量形式步骤:取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥(或炽灼)-至垣重-称量-计算 重量分析法对沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式。 重量分析法对称量形式要求:称量形式的组成应固定,化学稳定性高,分子量要大。
1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。
2、 影响沉淀溶解度的因素: 沉淀溶解损失不
3、 超过0.2mg 不来源:考试大
4、 影响。
(1)同离子效应:当沉淀反应达到平衡后,向溶液中加入过量的沉淀剂,则构晶离子(与沉淀组分相同的离子)浓度增大,使沉淀的溶解度降低的效应,称为同离子效应。加入沉淀剂一般过量,易挥发过量50-100%,不挥发过量20-30% 。
(2)盐效应:由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象,称盐效应。
(3)酸效应:溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。
(4)络合反应:进行沉淀反应时,若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时,则会使沉淀溶解度增大,甚至不产生沉淀,这种现象称络合效应。
5、 影响沉淀纯度的因素:来源:考试大
(1)共沉淀:产生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重结晶陈化)来源:考试大
(2)后沉淀:放置过程中沉淀吸出。
酸碱滴定法
酸碱滴定法:利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
(一) 强酸滴定强碱: 如naoh滴定hcl一般浓度以0.1000mol /l ,突跃范围4.3-9.7,指示剂 :酚酞、甲基红、甲基橙
(二)强碱滴定弱酸: 如naoh滴定hac,突跃范围ph 7.74-9.7 ,计量点ph8.72 。选碱性范围指示剂酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示剂甲基红,甲基橙。
(三)强酸滴定弱碱:hcl 滴定nh .h o ,ph6.24-4.3 ,计量点ph5.28 ,选甲基红、溴甲酚绿 。
(四)强碱滴定多元酸:两个计量点,用甲基橙和酚酞的混合指示剂。
-
青霉素ppt药物分析_药物分析辅导:青霉素V钾及其制剂含量测定方法详细阅读
2005《中国药典》青霉素v钾含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用葡聚糖凝胶g- 10(40~120μm)为填充剂,玻璃柱内径1 3~1 6cm,柱高30~40cm;以ph7 0磷酸盐缓冲溶液(0 1mol l磷酸氢二钠溶液- 0 1mol l磷酸二氢钠溶液)(61:39)为流...
-
药物分析辅导书_药物分析辅导:脏连丸含量测定方法详细阅读
脏连丸处方为:黄连25g,黄芩150g,地黄75g,赤芍50g,当归50g,槐角100g,槐花75g,荆芥穗50g,地榆炭75g,阿胶50g。 2005《中国药典》脏连丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2%醋酸溶液(55:45)为...
-
[药物分析含量测定方法总结]药物分析辅导:龙胆泻肝丸含量测定方法详细阅读
龙胆泻肝丸处方为:龙胆120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,炙甘草60g。 2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以...
-
保留时间名词解释药物分析|药物分析辅导:色谱保留时间漂移的故障排除详细阅读
保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不...
-
[非抗生素类抗感染药]抗生素类抗感染药:四环素类-盐酸美他环素详细阅读
【 摘 要 】盐酸美他环素属于四环素类抗生素栏目,主要讲述了 药物名称 盐酸美他环素 药物别名 甲烯土霉素 methacycline,rondomycin,adramycin 英文名称 metacycline 说明 片剂、胶囊剂:0。 多年来由于四环素类的广泛应用,临床常见病原菌对美他环素耐药现象严...
-
【药物分析辅导书】药物分析辅导:保济丸含量测定方法详细阅读
保济丸处方为:钩藤,菊花,蒺藜,厚朴,木香,苍术,天花粉,广藿香,葛根,化橘红,白芷,薏苡仁,稻芽,薄荷,茯苓,广东神曲。2005《中国药典》新增hplc阿测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,现将有关含量测定方面的报道作一总结。 2005药典保济丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验...
-
药物分析辅导书|药物分析辅导:丹参片含量测定方法详细阅读
丹参片为丹参制成的片。2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量,以丹酚酸b为指标,现对其含量测定方法作一总结。 2005药典丹参片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286...
-
[药物分析辅导书]药物分析辅导:槟榔四消丸含量测定方法详细阅读
槟榔四消丸(大蜜丸)处方为:槟榔200g,大黄(酒炒)400g,牵牛子(炒)400g,猪牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五灵脂(醋炒)200g。 2005《中国药典》槟榔四消丸(大蜜丸)含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0 1%...
-
药物分析专业|药物分析辅导:小柴胡片含量测定方法详细阅读
小柴胡片处方为:柴胡445g,半夏(姜制)222g,黄芩167g,党参167g,甘草167g,生姜167g,大枣167g。2005《中国药典》新增hplc含量测定方法,现将有关含量测定方法作一总结。 丘桂贤等用hplc法测定小柴胡片中黄芩苷的含量,采用岛津lc - 10ad液相色谱仪,色...
-
[药物分析辅导书]药物分析辅导:活血止痛散含量测定方法详细阅读
活血止痛散处方为:当归400g,三七80g,乳香(制)80g,冰片20g,土鳖虫200g,自然铜(煅)120g。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液(1:1:5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。...