【药物分析辅导书】药物分析辅导：保济丸含量测定方法

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    保济丸处方为：钩藤，菊花，蒺藜，厚朴，木香，苍术，天花粉，广藿香，葛根，化橘红，白芷，薏苡仁，稻芽，薄荷，茯苓，广东神曲。2005《中国药典》新增hplc阿测定厚朴酚与和厚朴酚的含量，现将有关含量测定方面的报道作一总结。
    2005药典保济丸含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（60：40：4）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计应不低于3000。
     供试品溶液的制备：取本品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，用石油醚（30～60℃）作溶剂，超声处理（功率500w，频率33khz）2次（100ml，50ml），每次30分钟，提取液滤过，滤液合并，挥干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    以厚朴酚及和厚朴酚为指标：
    宁丽坤等采用hplc法测定中成药保济丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量, 仪器：series 3b 液相色谱仪；色谱柱为yw g- c18键合相, 不锈钢色谱柱4×150mm (大连色谱技术开发公司)。流动相：甲醇- (70：30)；流速1.0ml/min；紫外检测器，检测波长254nm；柱温：30℃。样品用甲醇浸渍提取。结果平均回收率：厚朴酚96.6%， rsd为2.20%；和厚朴酚97.08%，rsd为2. 02%。
    谭淑敏采用hplc法测定保济丸中厚朴酚和和厚朴酚的含量。仪器：agilent1100高效液相色谱仪，二极阵列检测器(mwd)。色谱柱：agilent c18 (4.0mm×250mm,5μm) ；流动相：乙腈-水-冰醋酸（60：40：4）；检测波长：294nm；流速：1ml/ min。结果厚朴酚在13.3～79.5μg/ ml之间，浓度与峰面积呈良好线性关系，回归方程：y = 125. 9426ρ+ 1. 857333，平均回收率为99.69%，rsd = 1.17 %(n = 5) 。和厚朴酚在4.06～24.36μg/ ml之间，浓度与峰面积呈良好线性关系，回归方程：y = 143.1972ρ+ 4.49077，平均回收率为99.06 %，rsd = 1. 29 %( n = 5) 。样品用甲醇超声处理。
     张柳等采用hplc法测定保济丸中厚朴酚和和厚朴酚的含量。仪器：sp8810 hplc仪。色谱柱：hypersilｃ18柱（4.6ｍｍ×250ｍｍ，５μｍ）；流动相为乙腈-水-冰醋酸（60：40∶2）；流速为1ml/ｍin； 检测波长为294nm；柱温为室温. 厚朴酚浓度在0.1061～1.6976μg/ml和厚朴酚浓度在0.0559～0.8944μg/ml内与峰面积线性关系良好，加样回收率分别为 100.21%，98.83。样品用石油醚（30～60℃）作溶剂，超声处理。
    其它：
    许丽芬等运用高效液相色谱法测定保济丸中葛根素的含量。仪器：agilent 1100 型高效液相色谱仪。色谱柱：hypersil odsc18 色谱柱（250mm×4.6mm，5mm）；柱温：30℃；测定波长：250nm；体积流量：0.8ml/min；流动相：甲醇-水（25：75）。样品用甲醇回流提取。结果葛根素在0.0325～0.3256mg 线性关系良好（r＝0.9998，平均回收率为98.12 %，rsd2.11％。
    曾和平等用hplc法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度，仪器：岛津lc - 6a 高效液相色谱仪。色谱柱：hpersil ods柱；流动相为甲醇-水(77：23)；检测波长：294nm；流速：1ml/ min；柱温：室温。样品用甲醇超声提取。
    厚朴酚质量浓度在0.08～0.8mg/ ml内线性关系良好( r = 0.9979) ，保济丸中厚朴酚的回收率为99.46 % ，rsd 为1.78 %。
     杨定乔等采用高效液相色谱(hplc) 法测定羊城和香港保济丸中木香挥发油的含量，仪器：岛津lc - 6a 高效液相色谱仪。色谱柱：大连产hypersil ods柱，150 mm×4.6mm；柱温：室温；流动相：甲醇-水(40：60)；流速为1ml/ min；检测波长λ=275nm；流速1ml/ min；柱温：室温。样品用二氯甲烷回流提取。结果木香挥发油在0.008 %至0.022 %的范围内呈良好的线性关系，回归方程为y = 0.2581 + 100.92 x，, r = 0.9867。

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