[药物分析辅导书]药物分析辅导:活血止痛散含量测定方法
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活血止痛散处方为:当归400g,三七80g,乳香(制)80g,冰片20g,土鳖虫200g,自然铜(煅)120g。色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液(1:1:5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品约2.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加0.5%碳酸钠溶液20ml,超声处理(功率150w,频率20khz)30分钟,提取液转移至离心管中,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,取上清液,置分液漏斗中,沉淀再用0.5%碳酸钠溶液洗涤3次,每次20ml,弃去乙醚液,水溶液用盐酸调节ph值至1~2,再用2%氯化钠溶液饱和的乙醚振摇提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),必要时离心消除乳化层,合并乙醚提取液,回收乙醚至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(避光操作)。
文献报道一般以阿魏酸为指标,采用hplc法测定含量,如:
谢瑛等用hplc法测定活血止痛散中阿魏酸的含量:仪器为lc-10at 高效液相色谱仪;色谱柱为18烷基键合硅胶;流动相为,0.1mol/l kh2po4-mecn ( 4:1 );流速1.0ml/min;检测波长为313nm。样品用甲醇超声处理。
张娴等用hplc法测定活血止痛胶囊中阿魏酸的含量:仪器为waters 510高效液相色谱仪;色谱柱为中科院大连化学物理所反相c18柱,kromasil c18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇- 0.1 %三氟乙酸水溶液 (35:65);测定波长313nm;流速1.0 ml/min。样品用50%甲醇超声处理。
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2005《中国药典》青霉素v钾含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用葡聚糖凝胶g- 10(40~120μm)为填充剂,玻璃柱内径1 3~1 6cm,柱高30~40cm;以ph7 0磷酸盐缓冲溶液(0 1mol l磷酸氢二钠溶液- 0 1mol l磷酸二氢钠溶液)(61:39)为流...
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药物分析辅导书_药物分析辅导:脏连丸含量测定方法详细阅读
脏连丸处方为:黄连25g,黄芩150g,地黄75g,赤芍50g,当归50g,槐角100g,槐花75g,荆芥穗50g,地榆炭75g,阿胶50g。 2005《中国药典》脏连丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2%醋酸溶液(55:45)为...
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[药物分析含量测定方法总结]药物分析辅导:龙胆泻肝丸含量测定方法详细阅读
龙胆泻肝丸处方为:龙胆120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,炙甘草60g。 2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以...
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保留时间名词解释药物分析|药物分析辅导:色谱保留时间漂移的故障排除详细阅读
保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不...
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[非抗生素类抗感染药]抗生素类抗感染药:四环素类-盐酸美他环素详细阅读
【 摘 要 】盐酸美他环素属于四环素类抗生素栏目,主要讲述了 药物名称 盐酸美他环素 药物别名 甲烯土霉素 methacycline,rondomycin,adramycin 英文名称 metacycline 说明 片剂、胶囊剂:0。 多年来由于四环素类的广泛应用,临床常见病原菌对美他环素耐药现象严...
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【药物分析辅导书】药物分析辅导:保济丸含量测定方法详细阅读
保济丸处方为:钩藤,菊花,蒺藜,厚朴,木香,苍术,天花粉,广藿香,葛根,化橘红,白芷,薏苡仁,稻芽,薄荷,茯苓,广东神曲。2005《中国药典》新增hplc阿测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,现将有关含量测定方面的报道作一总结。 2005药典保济丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验...
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丹参片为丹参制成的片。2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量,以丹酚酸b为指标,现对其含量测定方法作一总结。 2005药典丹参片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286...
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[药物分析辅导书]药物分析辅导:槟榔四消丸含量测定方法详细阅读
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