药物分析含量测定方法总结|药物分析辅导:三金片含量测定方法
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三金片处方为:金樱根,菝葜,羊开口,金沙藤,积雪草。2005《中国药典》三金片含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(48:52)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按羟基积雪草苷峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品30片(小片)或20片(大片),除去包衣,精密称定,研细,取约1.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250w,频率40khz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水 20m使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并提取液,用氨试液洗涤2次,每次15ml,取正丁醇崖,减压回收溶解至干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
文献报道的方法如:肖隽等柱前衍生化hplc法测定三金片中积雪草苷的含量,采用shimadzu lc-4a高效液相色谱仪,固定相为spherisorb ods c18 柱(4.4 mm×250mm, 5μm) ,流动相为甲醇-四氢呋喃-水(90:4:6,0.1%三乙胺),柱温25℃,流速0.8ml/min,检测波长235nm。样品依次用醋酸乙酯和乙醇回流提取,正丁醇萃取。结果积雪草苷0.396~3.960μg与峰面积比呈线性关系,r=0.9985,平均回收率为99.2%,rsd为2.7%(n= 6)。
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2005《中国药典》青霉素v钾含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:用葡聚糖凝胶g- 10(40~120μm)为填充剂,玻璃柱内径1 3~1 6cm,柱高30~40cm;以ph7 0磷酸盐缓冲溶液(0 1mol l磷酸氢二钠溶液- 0 1mol l磷酸二氢钠溶液)(61:39)为流...
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药物分析辅导书_药物分析辅导:脏连丸含量测定方法详细阅读
脏连丸处方为:黄连25g,黄芩150g,地黄75g,赤芍50g,当归50g,槐角100g,槐花75g,荆芥穗50g,地榆炭75g,阿胶50g。 2005《中国药典》脏连丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2%醋酸溶液(55:45)为...
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[药物分析含量测定方法总结]药物分析辅导:龙胆泻肝丸含量测定方法详细阅读
龙胆泻肝丸处方为:龙胆120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,炙甘草60g。 2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以...
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保留时间名词解释药物分析|药物分析辅导:色谱保留时间漂移的故障排除详细阅读
保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不...
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[非抗生素类抗感染药]抗生素类抗感染药:四环素类-盐酸美他环素详细阅读
【 摘 要 】盐酸美他环素属于四环素类抗生素栏目,主要讲述了 药物名称 盐酸美他环素 药物别名 甲烯土霉素 methacycline,rondomycin,adramycin 英文名称 metacycline 说明 片剂、胶囊剂:0。 多年来由于四环素类的广泛应用,临床常见病原菌对美他环素耐药现象严...
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【药物分析辅导书】药物分析辅导:保济丸含量测定方法详细阅读
保济丸处方为:钩藤,菊花,蒺藜,厚朴,木香,苍术,天花粉,广藿香,葛根,化橘红,白芷,薏苡仁,稻芽,薄荷,茯苓,广东神曲。2005《中国药典》新增hplc阿测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,现将有关含量测定方面的报道作一总结。 2005药典保济丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验...
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丹参片为丹参制成的片。2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量,以丹酚酸b为指标,现对其含量测定方法作一总结。 2005药典丹参片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286...
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槟榔四消丸(大蜜丸)处方为:槟榔200g,大黄(酒炒)400g,牵牛子(炒)400g,猪牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五灵脂(醋炒)200g。 2005《中国药典》槟榔四消丸(大蜜丸)含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0 1%...
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药物分析专业|药物分析辅导:小柴胡片含量测定方法详细阅读
小柴胡片处方为:柴胡445g,半夏(姜制)222g,黄芩167g,党参167g,甘草167g,生姜167g,大枣167g。2005《中国药典》新增hplc含量测定方法,现将有关含量测定方法作一总结。 丘桂贤等用hplc法测定小柴胡片中黄芩苷的含量,采用岛津lc - 10ad液相色谱仪,色...
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[药物分析辅导书]药物分析辅导:活血止痛散含量测定方法详细阅读
活血止痛散处方为:当归400g,三七80g,乳香(制)80g,冰片20g,土鳖虫200g,自然铜(煅)120g。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液(1:1:5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。...