药物分析杂质检查思维导图|药物分析笔记：药物的杂质检查
【shitiku.jxxyjl.com--药物分析】
杂质和杂质限量检查
1、 药物的纯度：
2、 药物纯净的程度。
3、 药物中杂质的来源：生产过程中引入和贮藏过程中产生。
4、 杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量称杂质限量 。
一般杂质的检查方法
1、 氯化物的检查：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，
2、 生成氯化物的白色混浊比色。以50ml中含硝酸10 ml为宜。以内消法消除颜色干扰。
3、 硫酸盐检查法：是利用 so 与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，
4、 比较。加盐酸防碳酸钡或磷酸钡沉淀生成，50ml中含稀盐酸2 ml ，ph =1 。内消法
5、 铁盐检查法：中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成可溶性硫氰酸铁配位离子，来源：考试大
6、 比较。50ml中含稀盐酸4 ml为宜。
7、 重金属检查法：
8、 在实验条件下能与s 作用显色的金属杂质，
9、 以铅为代表。
药典收载四法：
第一法：硫代乙酰胺法：用醋酸铅缓冲液(ph 3)，以硝酸铅配制标准铅贮备液，用外消色法。用于在实验条件下供试品澄清、无色、对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。
第二法：是将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣下遗留的残渣进行检查的方法。用于水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物而干扰检查的有机药物。500---600 c
第三法：用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液(磺胺类、巴比妥类) naoh +水+nas
第四法：微孔滤膜法。形成铅斑比较。
10、 砷盐检查法：
(一)古蔡法：加入碘化钾与氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，抑制锑化氢生成。醋酸铅棉花吸收硫化氢。 含锑药物：改用白田道夫法检查，加少量二氯化汞提高反应灵敏度。
(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法(ag-ddc法)：原理：砷化氢与ag-ddc吡啶溶液作用，使ag-ddc中银还原为红色胶态。
11、 酸碱度的检查：检查药物的酸碱性杂质。所用水为新沸放冷至室温的水。
十、炽灼残渣检查法：检查有机药物中混入的各种无机杂质。 一般为 0.1-0.2%
十一、干燥失重测定法：经干燥所减失的重量，主要为水分，也包括其他挥发性物。
1、 常压恒温干燥法：连续两次差异0.3mg以下，
2、 继续1h，
3、 105 c
4、 干燥剂干燥法：受热易分解或挥发药物，
5、 干燥剂有硅胶、浓硫酸、二氧化二磷。来源：考试大
6、 减压干燥法：适用于低熔点，
7、 受热不来源：考试大
8、 稳定或水分难赶除的药物。
特殊杂质的检查方法
一、直接检查：
二、显色法和沉淀法：利用杂质与一定试剂反应产生颜色与沉淀进行检查 。
三、容量分析法：通过消耗滴定液的体积不超过一定量来控制。
5、 旋光度法：利用杂质与药物旋光性质不同
6、 检查。
7、 分光光度法：紫外分光光度法、红外分光光度法(用于药物中无效或低效晶型的检查)
8、 色谱法：分离后再检查
1、薄层色谱法：来源：考试大
(1)杂质对照品法
(2)高低浓度对比法来源：考试大
2、纸色谱法：用于极性较大的药物的杂质的检查
3、高效液相色谱法：分离效能高，应用广。
4、气相色谱法：用于药物中挥发性杂质的检查，如残留的溶剂。
相关试题
- 非抗生素类抗感染药|抗生素类抗感染药：头孢菌素类-头孢唑林钠
- 【药物分析含量测定方法总结】药物分析辅导：穿心莲片含量测定方法
- 药物分析辅导书_药物分析辅导：头孢氨苄及其制剂含量测定方法
- 非抗生素类抗感染药|抗生素类抗感染药：青霉素类-氟氯西林钠
- 【药物分析含量测定方法总结】药物分析辅导：养血生发胶囊含量测定方法
- 非抗生素类抗感染药|抗生素类抗感染药：青霉素类-叠氮西林
- 药物分析辅导书|药物分析辅导：血脂灵片含量测定方法
- 【药物分析含量测定方法总结】药物分析辅导：黄连上清丸含量测定方法
- 【药物分析含量测定方法总结】药物分析辅导：四物合剂含量测定方法
- 【药物分析含量测定方法总结】药物分析辅导：复方丹参滴丸含量测定方法
-
青霉素ppt药物分析_药物分析辅导：青霉素V钾及其制剂含量测定方法详细阅读
2005《中国药典》青霉素v钾含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：用葡聚糖凝胶g- 10（40～120μm）为填充剂，玻璃柱内径1 3～1 6cm，柱高30～40cm；以ph7 0磷酸盐缓冲溶液（0 1mol l磷酸氢二钠溶液- 0 1mol l磷酸二氢钠溶液）（61：39）为流...
-
药物分析辅导书_药物分析辅导：脏连丸含量测定方法详细阅读
脏连丸处方为：黄连25g，黄芩150g，地黄75g，赤芍50g，当归50g，槐角100g，槐花75g，荆芥穗50g，地榆炭75g，阿胶50g。 2005《中国药典》脏连丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-2%醋酸溶液（55：45）为...
-
[药物分析含量测定方法总结]药物分析辅导：龙胆泻肝丸含量测定方法详细阅读
龙胆泻肝丸处方为：龙胆120g，柴胡120g，黄芩60g，栀子（炒）60g，泽泻120g，木通60g，车前子（盐炒）60g，当归（酒炒）60g，地黄120g，炙甘草60g。 2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以...
-
保留时间名词解释药物分析|药物分析辅导：色谱保留时间漂移的故障排除详细阅读
保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不...
-
[非抗生素类抗感染药]抗生素类抗感染药：四环素类-盐酸美他环素详细阅读
【 摘 要 】盐酸美他环素属于四环素类抗生素栏目，主要讲述了 药物名称 盐酸美他环素 药物别名 甲烯土霉素 methacycline，rondomycin，adramycin 英文名称 metacycline 说明 片剂、胶囊剂：0。 多年来由于四环素类的广泛应用，临床常见病原菌对美他环素耐药现象严...
-
【药物分析辅导书】药物分析辅导：保济丸含量测定方法详细阅读
保济丸处方为：钩藤，菊花，蒺藜，厚朴，木香，苍术，天花粉，广藿香，葛根，化橘红，白芷，薏苡仁，稻芽，薄荷，茯苓，广东神曲。2005《中国药典》新增hplc阿测定厚朴酚与和厚朴酚的含量，现将有关含量测定方面的报道作一总结。 2005药典保济丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验...
-
药物分析辅导书|药物分析辅导：丹参片含量测定方法详细阅读
丹参片为丹参制成的片。2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量，以丹酚酸b为指标，现对其含量测定方法作一总结。 2005药典丹参片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286...
-
[药物分析辅导书]药物分析辅导：槟榔四消丸含量测定方法详细阅读
槟榔四消丸（大蜜丸）处方为：槟榔200g，大黄（酒炒）400g，牵牛子（炒）400g，猪牙皂（炒）50g，香附（醋制）200g，五灵脂（醋炒）200g。 2005《中国药典》槟榔四消丸（大蜜丸）含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0 1%...
-
药物分析专业|药物分析辅导：小柴胡片含量测定方法详细阅读
小柴胡片处方为：柴胡445g，半夏（姜制）222g，黄芩167g，党参167g，甘草167g，生姜167g，大枣167g。2005《中国药典》新增hplc含量测定方法，现将有关含量测定方法作一总结。 丘桂贤等用hplc法测定小柴胡片中黄芩苷的含量，采用岛津lc - 10ad液相色谱仪，色...
-
[药物分析辅导书]药物分析辅导：活血止痛散含量测定方法详细阅读
活血止痛散处方为：当归400g，三七80g，乳香（制）80g，冰片20g，土鳖虫200g，自然铜（煅）120g。 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液（1：1：5）为流动相；检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。...