【药物分析的方法】药物分析笔记:其他方法
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ph值测定法ph计:包括ph测量电池和ph指示器。
1、 ph计工作原理:两次测量法
2、 ph值测定方法:
1、ph-mv选择:
2、温度补偿:25℃时改变一个ph单位,电动势改变59mv,15℃时改变57mv。
3、仪器校正(定位)和核对:用标准ph缓冲液校准,用定位调节钮使ph读数与标准液一致。
4、测定:中国药典2000规定五种标准液 25℃时为:1.68 ,4.00,6.86,7.41,9.18 。3、
注意事项:
1、测定前选相差3个单位的标准缓冲液,使供试品处于二者之间。
2、取较接近的一种进行校正,使仪器与表列数值一致。
3、用第二种核对时,误差应不大于 0.02 ph单位 。重复 否则检查仪器或更换电极。
4、电极用水充分洗涤吸干。
5、弱缓冲液的测定先用邻苯二甲酸氢钾校正仪器,再用硼砂,直至1分内不超过 0.05单位。
氧瓶燃烧法
1、 基本原理:将有机物放入充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧。
2、 仪器装置和设备
3、 :磨口硬质玻璃锥形瓶 固体样品:无灰滤纸 液体样品:纸袋吸收液:多数水或水--氢氧化钠的混合液,少数水--氢氧化钠--浓过氧化氢混合液、或硝酸溶液
4、 燃烧操作法
5、 注意事项 产生烟雾:碘:紫色 溴:红棕色 氟、氯:白色 测定氟化氢用石英制燃烧瓶
6、 应用:有机卤素、硫、磷及硒等杂质的检查。
脂肪与脂肪油的测定法
相对密度系指在相同的温度、压力条件下,某种物质的密度与水的密度之比,温度为20 c 。液体相对密度用比重瓶进行测定,易挥发液体的相对密度用韦氏比重秤测定 。
x-射线衍射法
粉未衍射是结晶物质鉴别和纯度检查最常用技术,单晶衍射主要用于分子量和晶体结构的测定。
热分析法
1、 各类热分析法:
1、热重法:测量物质质量与温度关系的一种技术。
2、差热分析法:测量待测物质和参比物的温度差。
3、差示扫描量热法:测量输给待测物质和参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术 。
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