甾体激素类药物分析ppt_药物分析笔记:甾体激素类药物的分析
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基本结构与分类一、基本结构:具有环戊烷姘多氢菲母核。
二、分类:
1、肾上腺皮质激素(皮质激素):可的松、泼尼松、地塞米松21 c原子
2、雄性激素及蛋白同化激素:睾酮的衍生物 、苯丙酸诺龙19 c原子 来源:
3、孕激素:黄体激素和孕酮: 黄体酮21 c原子
4、雌激素:c原子
鉴别试验
一、呈色反应:
1、与强酸的呈色反应:硫酸 来源:
2、官能团的呈色反应:
(1) c - -醇酮基的呈色反应:与四氮唑盐反应呈色。醋酸泼尼松
(2) 酮基的呈色反应:酮基能与2、4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈色
(3)甲酮基的呈色应:亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫色(专属),其他淡橙或不显。
(4)有机氟的呈色反应:醋酸氟轻松、醋酸地塞米松,氧瓶燃烧破坏
(5)酚羟基的呈色反应:重氮化反应 苯甲醇雌二醇来源:
二、沉淀反应:
1、与斐林试剂的沉淀反应:皮质激素 c - -醇酮基强还原性---橙红色
2、与氨制硝酸银沉淀反应:皮质激素 c - -醇酮基强还原性-黑色金属银沉淀
3、与硝酸银沉淀反应: 来源:
4、与硝酸-硝酸银沉淀反应
三、制备衍生物测定熔点:
四、水解产物的反应
五、紫外分光光度法 来源:
六、红外分光光度法
七、薄层色谱法
八、高效液相色谱法
特殊杂质检查
一、游离磷酸:地塞米松磷酸钠检查:酸液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵-钼蓝,测最大吸收。来源:
二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸钠中~~药典规定采用气相色谱法测定时不得出现甲醇峰。
三、雌酮:炔雌醇中雌酮检查
四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒来源:
五、其他甾体:
含量测定
一、高效液相色谱法:醋酸氟氢松
二、紫外分光光度法:醋酸可的松片来源:
三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(测吸收度) 醋酸泼尼松龙:用无水乙醇,先加四氮唑盐再加碱液,25 c避光放置40-50min
异烟肼比色法:c -酮基及酮基能在酸性下与羰基试剂异烟肼缩合成黄色异烟腙,
具最大吸收。 对 -3-酮甾体具有一定的专属性
kober反应比色法:
雌激素与硫酸-乙醇共热,
在515nm处有最大吸收。来源:
本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量。
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[非抗生素类抗感染药]抗生素类抗感染药:青霉素类-海他西林钾详细阅读
【 摘 要 】海他西林钾属于青霉素类抗生素栏目,主要讲述了 药物名称 海他西林钾 药物别名 缩酮氨苄青霉素 英文名称 hetacillin potassium 说明 胶囊剂:0。1g 功用作用 在体内水解为氨华西林而作用,口服应用皿浓度比氨苄西林高 用法用量 1日2~4g,分2~4次,口服,肌注,静...
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药物分析的四个步骤|药物分析辅导:四神丸含量测定方法详细阅读
四神丸处方为:肉豆蔻200g,补骨酯(盐炒)400g,五味子(醋制)200g,吴茱萸(制)100g,大枣(去核)200g。 2005《中国药典》四神丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为245nm。...
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【药物分析辅导书】药物分析辅导:蛤蚧定喘丸含量测定方法详细阅读
蛤蚧定喘丸处方为:蛤蚧11g,瓜萎子50g,紫菀75g,麻黄45g,鳖甲(醋制)50g,黄芩50g,甘草50g,麦冬50g,黄连30g,百合75g,紫苏子(炒)25g,石膏25g,苦杏仁(炒)50g,石膏(煅)25g。 2005《中国药典》蛤蚧定喘丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用...
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【非抗生素类抗感染药】抗生素类抗感染药:四环素类-盐酸四环素详细阅读
【 摘 要 】盐酸四环素属于四环素类抗生素栏目,主要讲述了 药物名称 盐酸四环素 药物别名 英文名称 tetracycline 说明 片剂、胶囊:0。本品对淋病奈瑟菌具一定 抗菌活性,但耐青霉素的淋球菌对四环素也耐药。多年来由于四环素类的广泛应用,临床常见病原菌包括葡萄球菌等革兰阳性菌及肠杆菌属等革...
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【药物分析的方法】药物分析笔记:其他方法详细阅读
ph值测定法 ph计:包括ph测量电池和ph指示器。 1、 ph计工作原理:两次测量法 2、 ph值测定方法: 1、ph-mv选择: 2、温度补偿:25℃时改变一个ph单位,电动势改变59mv,15℃时改变57mv。 3、仪器校正(定位)和核对:用标准ph缓冲液校准,用定位调节钮使ph读...
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[药物分析辅导书]药物分析辅导:镇脑宁胶囊含量测定方法详细阅读
镇脑宁胶囊处方为:猪脑粉,细辛,丹参,水牛角浓缩粉,川芎,天麻,葛根,蒿本,白芷。 2005《中国药典》镇脑宁胶囊含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于400...
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药物分析专业_药物分析辅导:安神胶囊含量测定方法详细阅读
安神胶囊处方为:酸枣仁(炒)40g,川芎47g,知母112g,麦冬92g,制何首乌32g,五味子97g,丹参130g,茯苓97g。2005版《中国药典》新增hplc法测定其含量,以五味子醇甲为指标。现将有关含量测定方法作一总结。 2005药典安神胶囊含量测定项下: 色谱条件与系统适用...
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薄层扫描法可用于中药制剂的_药物分析:中药制剂的薄层扫描法详细阅读
薄层扫描法是用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱有紫外光和可见光吸收的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查和含量测定的方法。薄层扫描法具有分离效能高、快速、简便等特点,因而适用于中药的分析。薄层扫描法虽然精密度不如hplc法高,但可作为补充,...
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药物分析含量测定方法总结|药物分析辅导:香砂养胃丸含量测定方法详细阅读
香砂养胃丸处方为:木香210g,砂仁210g,白术300g,陈皮300g,茯苓300g ,半夏(制)300g,香附(醋制)210g,枳实(炒)210g,豆蔻(去壳)210g,厚朴(姜炙)210g,广藿香210g,甘草90g。 2005《中国药典》香砂养胃丸含量测定项下: 色谱条件...
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[药物分析定量分析前处理方法]定量分析样品的前处理方法:经有机破坏的分析方法详细阅读
含金属有机药物及有机卤素药物结构中的金属原子、卤素与碳原子结合牢固者,用上述方法难以将有机结合的金属原子及卤素转变为无机的金属化合物及卤素化合物,此时必须采用有机破坏的方法将药物分子破坏,使有机结合状态的金属及卤素转变为可测定的无机化合物,方可选用合适的分析方法进行测定。有机破坏方法,一般包括湿法破...