药物分析含量测定方法总结|药物分析辅导:香砂养胃丸含量测定方法
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香砂养胃丸处方为:木香210g,砂仁210g,白术300g,陈皮300g,茯苓300g ,半夏(制)300g,香附(醋制)210g,枳实(炒)210g,豆蔻(去壳)210g,厚朴(姜炙)210g,广藿香210g,甘草90g。2005《中国药典》香砂养胃丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(60:38:2)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500。
供试品溶液的制备:取本品适量,研细(过三号筛),取2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取3小时,提取液回收甲醇至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的以橙皮苷为指标的,如:
王海英用用hplc法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量,采用lc-10avp型高效液相色谱仪,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱为hypersil c18柱(5μm, 4.6mm×250mm,kromasi15-c18 (4.6mm×250mm),以甲醇-水-醋酸(35:61:4)为流动相,检测波长283nm,流速1.0ml/min,样品用甲醇超声处理。
刘泉明等用hplc法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量,采用waters高效液相色谱仪,色谱柱为nova-pak,流动相为水-甲醇-乙腈(80.75:4.25:15),柱温40℃,检测波长284nm。样品用甲醇回流提取。
潘小娟等用薄层扫描法测定香砂养胃丸中橙皮甙含量。层析条件:吸附剂为硅胶g,展开剂为醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13),展距10cm, 显色剂为1%三氧化铝乙醇溶液,置紫外灯下定位。扫描条件:反射法锯齿扫描,测定波长λs =290nm,参比波长λr=370nm,线性化参数sx=3。样品用甲醇超声处理。
其它指标如:
李伟等用rp- hplc测定香砂养胃丸中白术内酯ⅰ的含量,waters高效液相色谱仪,色谱柱为ywg-c18柱(4.6mm×150mm,10μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(60:40),流速1.0ml/min,检测波长220nm。样品用甲醇超声处理。
赵小磊等用rp-hplc测定香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,采用waters 液相色谱仪,ods c18 色谱柱(4.6mm×200mm,5μm) ,流动相为甲醇-水(70:30),流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长为294nm。样品用甲醇超声处理。
于国平等用hplc测定香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,采用lc-10a液相色谱仪,ods c18 色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-水-冰醋酸(50:48:2),检测波长为294nm。样品用甲醇超声处理。
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