药物分析的四个步骤_药物分析辅导:四逆汤含量测定方法
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四逆汤处方为:附子(制)300g,干姜200g,炙干草300g。2005版《中国药典》四逆汤含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/l醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:精密量取本品10ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
文献报道的方法举例如下:
曹志红等以总乌头碱为指标,采用离子对萃取-分光光度法测定含量,程度吸收波长为410nm。
丁野等用hplc法测定当归四逆汤中芍药苷的含量,采用shim -10a高效液相色谱仪,色谱柱为sh impack clc-ods (150mm×6mm),shim spd-10av p紫外检测器,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(17:83),检测波长230nm。
曹志红等以甘草酸单铵盐为指标, 采用薄层层析一紫外分光光度法测定四逆汤中甘草酸的含量。采用硅胶g薄层板,以正丁醇(水饱和) -乙酸-水(6:1:1) 为展开剂,10%硫酸乙醇液喷雾显色,吸收波长为258nm。样品用水饱和正丁醇提取。测定甘草次酸的含量时,采用硅胶f-$薄层板,以石油醚-甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸(4:8:3:0.2)为展开剂。
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