[药物分析就业前景分析]药物分析之西药分析——pH值测定法

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 　h. ph值测定法
　　除另有规定外，水溶液的ph值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。
　　一、仪器校准（定位）用的标准缓冲液
　　应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。
　　(1)草酸三氢钾标准缓冲液
　　精密称取在54±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[kh3(c2o4)2·2h2o]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[khc8h4o4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　(3)磷酸盐标准缓冲液(ph6.8)
　　精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　(4)磷酸盐标准缓冲液(ph7.4)
　　精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　(5)硼砂标准缓冲液
　　精密称取硼砂[na2b4o7·10h2o]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。
　　标准缓冲液的ph值如下表。────────┬──────────┬──────────　 温　　　度 　│　　 草酸三氢钾 　　│　　邻苯二甲酸氢钾　　　 ℃ 　　　│　　 标准缓冲液 　　│　　　标准缓冲液────────┼──────────┼─────────　　　　 0　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．01　　　　 5　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．00　　　　10　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．00　　　　15　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．00　　　　20　　　│　　　 1．68　　　　│　　　 4．00　　　　25　　　│　　　 1．68　　　　│　　　 4．00　　　　30　　　│　　　 1．68　　　　│　　　 4．01　　　　35　　　│　　　 1．69　　　　│　　　 4．02　　　　40　　　│　　　 1．69　　　　│　　　 4．03　　　　45　　　│　　　 1．70　　　　│　　　 4．04　　　　50　　　│　　　 1．71　　　　│　　　 4．06────────┴──────────┴────────── ────┬─────────┬──────────┬──────── 温　 度 │　磷酸盐标准缓冲液│　磷酸盐标准缓冲液　│　　硼　砂　　℃　　│　　（ph6.8） 　　│　　 （ph7.4）　　　│　标准缓冲液　────┼─────────┼──────────┼──────── 　 0　　│　　　 6．98　　　│　　　　 7．52　　　│　　 9．46　　 5　　│　　　 6．95　　　│　　　　 7．49　　　│　　 9．39　　10　　│　　　 6．92　　　│　　　　 7．47　　　│　　 9．33　　15　　│　　　 6．90　　　│　　　　 7．44　　　│　　 9．28　　20　　│　　　 6．88　　　│　　　　 7．43　　　│　　 9．23　　25　　│　　　 6．86　　　│　　　　 7．41　　　│　　 9．18　　30　　│　　　 6．85　　　│　　　　 7．40　　　│　　 9．14　　35　　│　　　 6．84　　　│　　　　 7．39　　　│　　 9．10　　40　　│　　　 6．84　　　│　　　　 7．38　　　│　　 9．07　　45　　│　　　 6．83　　　│　　　　 7．38　　　│　　 9．04　　50　　│　　　 6．83　　　│　　　　 7．38　　　│　　 9．02　────┴─────────┴──────────┴────────　　二、注意事项
　　(1)测定前校准仪器时，应选择与供试液ph值接近的标准缓冲液。
　　(2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种ph值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。
　　(3)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
　　(4)在测定高ph值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
　　(5)对弱缓冲液（如水）的ph值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至ph值的读数在1分钟内改变不超过 ±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次ph值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其ph值。
　　(6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其ph值应为5.5～7.0。
　　(7)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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