药物分析维生素C的含量测定_药物分析之西药分析——维生素D测定法
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本法系用高效液相色谱法(附录ⅴ ｄ)测定维生素d(包括维生素d<[2]>和d<[3]>,下同)及其制剂、维生素ad制剂或鱼肝油中所含维生素d及前维生素d经折算成维生素d的总量，以单位表示，每单位相当于维生素d0.025μg。测定应在半暗室中及避免氧化的情况下进行。
无维生素a醇及其他杂质干扰的供试品可用第一法测定，否则应按第二法处理后测 定；如果按第二法处理后，前维生素d峰仍受杂质干扰，仅有维生素d峰可以分离时，则应按第三法测定。
第一法
对照品贮备溶液的制备
根据各制剂中所含维生素d的成分,精密称取相应的维生素d<[2]>或d<[3]>对照品25mg,置100ml棕色量瓶中，加异辛烷80ml，避免加热，用超声处理助溶1分钟使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，0℃以下保存。
测定维生素d<[2]>时，应另取维生素d<[3]>对照品25mg，同法制成维生素d<[3]>对照品贮备溶液，供系统适用性试验用。
内标溶液的制备
称取邻苯二甲酸二甲酯25mg，置25ml量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀。
色谱条件与系统适用性试验
用硅胶为填充剂，正己烷－正戊醇（997∶3）为流动相，检测波长为254nm。量取维生素d<[3]>对照品贮备溶液5ml，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90℃水浴中加热1小时，取出迅速冷却，加正己烷5ml，摇匀，置1cm具塞石英吸收池中，在2支8w主波长分别为254和365nm的紫外光灯下，将石英吸收池斜放成45°,并距灯管5～6cm,照射5分钟,使溶液中含有前维生素d<[3]>、反式维生素d<[3]>、维生素d<[3]>和速甾醇d<[3]>；取此溶液注入液相色谱仪，测定维生素d<[3]>的峰值，先后进样5次,相对标准偏差应不大于2.0％；前维生素d<[3]>(与维生素d<[3]>的比保留时间约为0.5)与反式维生素d<[3] >(与维生素d<[3]>的比保留时间约为 0.6)以及维生素d<[3]>与速甾醇d<[3]>(与维生素d<[3]>的比保留时间约为1.1)的峰分离度均应大于1.0。
校正因子测定
精密量取对照品贮备溶液和内标溶液各5ml,置50ml量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀；取一定量注入液相色谱仪，计算维生素d的校正因子f<[1]>。
另精密量取对照品贮备溶液5ml置50ml量瓶中，加入2,6－二叔丁基对甲酚结晶1粒,通氮排除空气后，密塞，置90℃水浴中加热1．5小时，取出迅速冷却至室温，精密加内标溶液5ml，加正己烷至刻度，摇匀；取一定量注入液相色谱仪，计算前维生素d折算成维生素d的校正因子f<[2] >。
f<[2]>＝(a<[s]>·m<[r]>－f<[1]>m<[s]>a<[r1]>)／a<[r2]>·m<[s]>
式中
a<[s]>为内标的峰值；
m<[r]>为加入对照品的量；
f<[1]>为维生素d的校正因子；
m<[s]>为加入内标物质的量；
a<[r1]>为维生素d的峰值；
a<[r2]>为前维生素d的峰值。
含量测定
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