药物分析笔记整理|药物分析笔记:分光光度法
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紫外可见分光光度法一、基本原理紫外--可见分光光度法:是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。 100nm 200nm 400nm 800nm 400um 1m
通指
x-射线 紫外区 可见区 红外区 微波区 无线电波区
beer-lambert定律: a=e l c a--吸收度 e-吸收系数 l ---液层厚度 c---溶液浓度吸收度浓度与厚度的关系。是吸收光度法的基本定律,重要前提是单色光。
摩尔吸收系数:指在一定波长下,溶液浓度为1mol/l , 厚度为1cm时的吸收度,用 表示。百分吸收系数:指在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v) , 厚度为1cm时的吸收度,用 表示。
影响beer定律因素:化学因素,光学因素
二、紫外--可见分光光度计: 主要部件:
1、 光源:要求光谱的光源,
2、 氢灯和钨灯(350nm)
3、 单色器:进口狭缝、准直镜、色散元件(棱镜和光栅)、聚焦透镜和出口狭缝组成。
4、 吸收池:用光学玻璃制成的吸收池,
5、 只能用于可见光区。用熔融石英(氧化硅),
6、 可见紫外光区。
7、 检测器:光电池:(硒光电池:用于可见光;硅光电池:紫外可见光) 内阻小,光电管:内阻高,电流易放大 。
8、 易疲劳。
9、 讯号处理和显示器
三、定性与定量方法:
(一)、定性鉴别:是多数有机化合物具有吸收光谱特征。一般用对比法。
1、对比吸收光谱特征数据
2、对比吸收度(或吸收系数)比值
3、对比吸收光谱的一致性
(二)、纯度检查:杂质检查与杂质限量检测
(三)、含量测定:
1、吸收系数法
2、标准曲线法
3、对照法
荧光分析法荧光分析法:利用荧光的物理特性而进行定性与定量测定的方法。荧光法比紫外可见灵敏。荧光光度计:激发光源、样品池、检测器、滤光片和单色器。
红外分光光度计红外线:波长大于0.76um,小于500um的电磁波。 hooke定律来描述分子的伸缩振动。当分子的振动频率与入射的红外频率相同时,分子对红外产生吸收。伸缩振动和弯曲振动。基频峰:分子吸收一定频率的红外线,振动能级由基态(v=0)跃迁至第一激发态时产生的吸收峰。倍频峰:振动能级由基态跃至第二、三激发态。统称泛频峰。吸收峰:用于鉴别官能团存在的吸收峰称特征吸收峰。指纹区:1250-400cm (8.0-25um)的低频区称为指纹区。红外分光光度计主要部件:光源、吸收池、单色器(棱镜和光栅)和检测器(真空热电偶)及记录装置。
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【桂枝茯苓汤药物分析】药物分析辅导:桂枝茯苓丸含量测定方法详细阅读
桂枝茯苓丸处方为:桂枝100g,茯苓100g,牡丹皮100g,赤芍100g,桃仁100g。 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0 1%磷酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备:取装量...
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断血流片为断血流经加工制成的片。 2005《中国药典》断血流片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。理论板数酸鱼草皂苷ⅳ b峰计算应不低于3000。 供试品溶液的制备:取本品20片,...
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[药物分析专业]药物分析辅导:感冒退热颗粒含量测定方法详细阅读
感冒退热颗粒处方为:大青叶435g,板蓝根435g,连翘217g,攀参217g。 2005《中国药典》感冒退热颗粒含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于5000。...
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【药物分析定量分析前处理方法】定量分析样品的前处理方法:不经有机破坏的分析方法详细阅读
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药物分析含量测定方法总结_药物分析辅导:清开灵口服液含量测定方法详细阅读
清开灵口服液处方为:胆酸,珍珠母,猪去氧胆酸,栀子,水牛角,板蓝根,黄芩苷,金银花。 2005《中国药典》清开灵口服液含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-四氢呋喃-0 055%磷酸溶液(40:10:50)为流动相;检测波长为278nm。理...
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[药物分析辅导书]药物分析辅导:胃肠安丸含量测定方法详细阅读
胃肠安丸处方为:木香,沉香,枳壳(麸炒),檀香,大黄,厚朴(姜炙),朱砂,麝香,巴豆霜,大枣,川芎。 2005《中国药典》胃肠安丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(20:50:40)为流动相;检测波长为2...
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连花清瘟药物分析_药物分析辅导:清喉咽合剂含量测定方法详细阅读
清喉咽合剂处方为:地黄180g,麦冬160g,玄参260g,连翘315g,黄芩315g。 2005《中国药典》清喉咽合剂含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0 2%磷酸溶液(28:72)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5...
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非抗生素类抗感染药|抗生素类抗感染药:四环素类-去甲金霉素详细阅读
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