[药物分析含氟的药物]药物分析辅导：氧氟沙星及其制剂含量测定方法
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2005《中国药典》氧氟沙星含量测定采用滴定法，氧氟沙星片采用hplc法。色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节ph值至2.2）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm。氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。文献报道的方法：
氧氟沙星胶囊：
莫慧贞等用hplc法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：waters高效液相色谱仪。diamonsil (钻石) hplc 色谱柱(c18, 150×4.6mm, 5μm) (迪马公司)； 流动相：0.05mol/l枸橼酸-乙腈(79：21)用三乙胺调节ph值至4.0；流速：1.2ml；检测波长293nm。
傅晓航用hplc法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器：agilent高效液相色谱仪。分离柱：agilent eclip se xdb c8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5μm)；保护柱：lab alliance c8柱(10mm×4.6mm i. d, 5μm)；流动相：乙腈-水(体积比为25：75，含20.0 mmol/l磷酸二氢钾及体积分数为0.2%的三乙胺，用体积分数为0.2%的磷酸溶液调至ph=5.50)；流速为1.0ml /min；紫外检测波长：293nm；柱温：室温。
氧氟沙星注射液：
林慧菁等用hplc法测定氧氟沙星注射液的含量。以0.05mol /l枸橼酸溶液-乙腈(体积比79：21) (用三乙胺调节ph值至4.0)为流动相；检测波长为293nm。
氧氟沙星滴眼液：
贾淑杰等用rp- hplc法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：lc- 10a 液相色谱仪。色谱柱为shim-packvp-ods (4.6mm×250mm, 5μm)；流动相为枸橼酸(0.05ml/l)-乙腈-醋酸铵(0.5mol/l) –0.3 %磷酸(78：22：1：3)；流速为1.0ml/min；检测波长为293nm。
景艳萍用hplc法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。仪器：岛津lc-6a 型高效液相色谱仪。色谱柱为北京迪马公司ods-3柱(5μm,4.6mm×250mm)；流动相为0.05mol/l枸橼酸-乙腈(79：21) (用三乙胺调节至ph4.0)；流速约为1.0ml/min；紫外检测波长294nm。
陈秋芬等用离子对高效液相色谱法，测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量。仪器：waters高效液相色谱仪。色谱柱为kromasil c18 (4.6mm×150mm，5m)；流动相为0.02mol/l庚烷磺酸钠溶液(含0.1％三乙胺，用磷酸调至ph 3.45± 0.1)-乙腈(35：65)；流速：1.5ml/min；柱温：40℃，检测波长：210nm。
氧氟沙星滴耳液：
路伟等用hplc法测定复方氧氟沙星滴耳液的含量。仪器：1100 型高效液相色谱仪。色谱柱: zorbax eclipse xdb - c8 (150 mm×4.6mm,5μm)；流动相由甲醇(a)和0.02mol / l磷酸二氢钾液(含0.5 %三乙胺，用磷酸调节p h值至4.0，b) 组成，并进行梯度洗脱(0min～4min，a 体积分数为28 %；4min～6min，a 体积分数线性改变至65 %；6min～12 min，a 体积分数线性改变至75 %；12min～15min，a 体积分数线性改变至28 %)；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：240nm。
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桂枝茯苓丸处方为：桂枝100g，茯苓100g，牡丹皮100g，赤芍100g，桃仁100g。 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0 1%磷酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为285nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备：取装量...
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断血流片为断血流经加工制成的片。 2005《中国药典》断血流片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（80：20）为流动相；检测波长为250nm。理论板数酸鱼草皂苷ⅳ b峰计算应不低于3000。 供试品溶液的制备：取本品20片，...
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感冒退热颗粒处方为：大青叶435g，板蓝根435g，连翘217g，攀参217g。 2005《中国药典》感冒退热颗粒含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于5000。...
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（一）直接测定法 凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些c－m（金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中可以电离，因而不需有机破坏，可直接选用适当的方法进行测定。例如： 富马酸亚铁的测定（中国药典，1995年版） 本品在水中几乎不溶而能溶于热稀矿酸，同时分解释放出亚铁...
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清开灵口服液处方为：胆酸，珍珠母，猪去氧胆酸，栀子，水牛角，板蓝根，黄芩苷，金银花。 2005《中国药典》清开灵口服液含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-0 055%磷酸溶液（40：10：50）为流动相；检测波长为278nm。理...
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胃肠安丸处方为：木香，沉香，枳壳（麸炒），檀香，大黄，厚朴（姜炙），朱砂，麝香，巴豆霜，大枣，川芎。 2005《中国药典》胃肠安丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（20：50：40）为流动相；检测波长为2...
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