[药物分析专业]药物分析辅导：开胸顺气丸含量测定方法

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    开胸顺气丸处方为：槟榔300g，牵牛子（炒）400g，陈皮100g，木香75g，厚朴（姜炙）100g，三棱（醋炙）100g，莪术（醋炙）100g，猪牙皂50g。
    2005《中国药典》开胸顺气丸含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（60：38：2）为流动相；检测波长为294nm。。理论板数按厚朴酚峰计应不低于3000。
     供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 ml，浓缩至干，残渣用盐酸溶液（1→10）20 ml分次搅拌溶解，再用三氯甲烷15分次溶解，分别转移至分液漏斗中，振摇提取，分取三氯甲烷液，水液继续用三氯甲烷振摇提取2次，每次15 ml，合并三氯甲烷液，用水20 ml洗涤1次，水液用三氯甲烷10 ml提取1次，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用90%甲醇溶解（必要时微热使溶解），转移至10 ml量瓶中。并稀释至刻度，摇匀，即得。
    文献报道的以厚朴酚与和厚朴酚为指标的如：①丁德荣等用hplc法测定开胸顺气丸中厚朴酚的含量，采用agilent 1100 高效液相色谱仪，色谱柱为eclipse xdb-c8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)，流动相为乙腈-水(50：50)，用冰醋酸调ph3.0，检测波长254nm，流速 1.0ml/min，柱温为室温。样品用乙醇会流提取。结果浓度在25.63～68.35μg/ml范围内，厚朴酚的峰面积与进样量呈良好的线性关系(r =0.9999)，平均回收率为98.8%，rsd=0.98%。
    ②郑晓英等用rp-hplc法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量，采用sp8810型高效液相色谱仪，色谱柱sinochrom ods-bp(4.6mm×150mm)，流动相为甲醇-乙腈-水(50：20：40)，流速1.0ml/min，检测波长294nm，柱温为室温。样品用甲醇浸渍提取。结果厚朴酚在20.16～403.2μg/ml，和厚朴酚在12.12～242.4μg/ml均呈良好的线性关系。厚朴酚的回收率为 102.5%，rsd=0.38%(n=5),和厚朴酚的回收率为100.1%,rsd=0.05%(n=5)。
    ③贺凌云等用气相色谱法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量。采用安捷伦6890气相色谱仪，hp-5毛细管柱(30m×0.32μm×0.25μm)，载气(n2) 0.3ml/min，柱温220℃，进样口、检测器(fid)温度300℃。采用乙醇回流提取样品,结果厚朴酚线性范围为 40.4～202.0μg/ml,和厚朴酚线性范围为20.8～104.0μg/ml,线性。厚朴酚在40.4～202.0μg/ml范围内线性关系良好 (r =0.998 3)，和厚朴酚在20.8～104.0μg/ml 范围内线性关系良好(r=0.9995)。厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为99.9%,rsd=2.16%(n=6)和100.3%,rsd= 1.83%(n=6)。
    以橙皮甙为指标的如：①潘娓婕等采用双波长扫描法测定开胸顺气丸中橙皮甙的含量，采用碱性薄层板：用含0.5 %氢氧化钠的5g/l cmc-na 溶液制备的硅胶g板，展开剂为以乙酸乙酯-甲醇-h2o(10：2：1.3)，锯齿反射扫描，λs =275 nm，λr= 370nm，sx=3，狭缝宽度为1.0mm×1.0mm。结果橙皮甙点样量在0.48～2.40μg之间，紫外吸光度与点样量呈良好的线性关系，平均回收率(rsd)为98.16%(2.18%)。②林翠英等用采用高效液相色谱法测定开胸顺气丸中橙皮甙的含量，采用lc-5a高效液相色谱仪，色谱柱为 ods柱（4.6mm×250mm），流动相为乙腈-水-磷酸（9：41：0.5），检测波长为284nm，流速为1.1ml/min，柱温40℃。

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