红外分光光度法在药物分析中的应用|药物分析之西药分析——红外分光光度法
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1.仪器的校正和检定。绘制聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)的光谱,用2851cm<-1>、1601cm<-1>、 1028cm<-1>、907cm<-1>处的吸收峰对仪器的波数进行校正。在2000~400cm<-1>区间允许相差±4cm<-1>以内,在4000~2000cm<-1>区间允许相差±8cm<-1>以内.上述光谱中,仪器的分辨率要求在3110~2850cm<-1>范围内应能清晰地分辨出7个峰,2924cm<-1>与 2851cm<-1>吸收带的分辨深度不小于18%透光率,1601cm<-1>与1583cm<-1>吸收带的分辨深度不小于8%透光率。
2.试样的制备方法除另有规定外,用作鉴别时应按照卫生部药典委员会编订的《药品红外光谱集》(1995年版)各光谱所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》说明。
3.正文中各品种项下规定“应与对照的图谱(光谱集××图)一致”,系指《药品红外光谱集》(1995年版)的图谱。
4.具有多晶现象的固体药品由于测定时晶型可能不同,致使绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致,遇此情况时,应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后再绘制比较。
由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。因此,进行光谱对比时,应考虑各种因素可能造成的影响。
5.用作晶型、异构体限度检查或含量测定时,试样制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。
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