药物分析就业前景分析_药物分析之西药分析——溶液颜色检查法

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第一法
　　除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
　　比色用重铬酸钾液
　　取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g,置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的 k2cr2o7。
　　比色用硫酸铜液
　　取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠液(0.1mol/l)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于 24.97mg的cuso4·5h2o。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的 cuso4·5h2o，即得。
　　比色用氯化钴液
　　取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取 2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(ph6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液显黄色.每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于 11.90mg的cocl2·6h2o。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含59.5mgcocl2·6h2o，即得。
　　各种色调标准贮备液的制备
　　按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。
　　各种色调标准贮备液的配制表　　────┬───────┬────────┬───────┬──── 　色　　调 │比色用氯化钴液│比色用重铬酸钾液│比色用硫酸铜液│　 水　　　　　　│　 （ml） 　　│　　 （ml） 　　│　　 （ml）　 │（ml）　　────┼───────┼────────┼───────┼──── 　　黄绿色 │　　1．2　　　│　　 22．8　　　│　　　7．2　　│68．8　　────┼───────┼────────┼───────┼────　　黄　色 │　　4．0　　　│　　 23．3　　　│　　　0 　　　│72．7　　────┼───────┼────────┼───────┼────　　橙黄色 │　　10．6 　　│　　 19．0　　　│　　　4．0　　│66．4　　────┼───────┼────────┼───────┼────　　橙红色 │　　12．0 　　│　　 20．0　　　│　　　0 　　　│68．0　　────┼───────┼────────┼───────┼────　　棕红色 │　　22．5 　　│　　 12．5　　　│　　　20．0　 │45．0　　────┴───────┴────────┴───────┴────　　各种色调色号标准比色液的制备　　按下表量取各色调标准贮备液与水，摇匀，即得。　　各种色调色号标准比色液的配制表　　────┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬── 　　色 号 │ 1　│ 2　│ 3　│ 4　│ 5　│ 6　│ 7　│ 8　│ 9　│10　　────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──　 　贮备液 │0.5 │1.0 │1.5 │2.0 │2.5 │3.0 │4.5 │6.0 │7.5 │10.0　　 (ml)　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼── 　　加水量 │9.5 │9.0 │8.5 │8.0 │7.5 │7.0 │5.5 │4.0 │2.5 │ 0　 　(ml)　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　　────┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──　　第二法
　　除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品,加水溶解使成10ml, 必要时滤过,滤液照分光光度法于规定波长处测定，吸收度不得超过规定值。

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