[药物分析辅导书]药物分析辅导:香附丸含量测定方法
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香附丸处方为:香附(醋制)300g,当归200g,川芎50g,白芍(炒)100g,熟地黄100g,白术(炒)100g,砂仁25g,陈皮50g,黄芩50g。2005《中国药典》香附丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,。称定重量,超声处理(功率250w,频率33khz)1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的的重量,摇匀,离心,精密量取上清夜10ml,置水浴上蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过d101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,柱高15cm),用水50ml洗脱,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的如:张玉洁等用薄层色谱-紫外分光光度法对七制香附丸中α-香附酮进行了含量测定,测定吸收波长为253nm,样品用乙醚回流提取。采用硅胶gf254薄层板,以苯-乙酸乙酯-冰醋酸(92:5:5) 为展开剂。
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