药物分析辅导书_药物分析辅导:脑乐静含量测定方法
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脑乐静处方为:甘草浸膏35.4g,大枣125g,小麦416g。2005《中国药典》脑乐静含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2.5%磷酸溶液(35:65)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:精密量取本品10ml,置50ml量瓶中,用稀乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的一般以甘草酸和甘草次酸为含量测定的指标,一般采用hplc法和薄层扫描法。
hplc法:
王征等用hplc法测定脑乐静中甘草酸铵的含量。仪器:日本岛津lc-10a t 高效液相仪;色谱柱:l ich ro spher, c18 (250mm×4.6mm, 5μm) ;流动相:水-乙腈-冰醋酸(65:35:2.5) ;流速1.0ml/min;检测波长254nm。
吴春敏等用hplc法测定脑乐静中甘草酸的含量。仪器:agilen t 1100 高效液相色谱仪;色谱柱:hpersil c18柱(4.6mm×250mm, 4μm);流动相:乙腈-水-36%醋酸(35:62:3);检测波长254nm;柱温室温;流速1ml/min。
薄层扫描法:
李矗等用薄层扫描法测定脑乐静口服液中甘草次酸的含量。展开条件:硅胶gf254薄层板,以石油醚(30℃~60 ℃) -苯-醋酸乙酯-甲酸(10:20: 7: 0.5)为展开剂。扫描条件:双波长反射法锯齿扫描,检测波长λs=265nm,参比波长λr=350nm。样品用乙醚脱脂后,用水饱和的正丁醇提取,正丁醇液用盐酸和氯仿混合溶液回流提取。
杨勤等用薄层扫描法测定脑乐静中甘草酸的含量。展开条件:硅胶gf254薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(6:1:3)为展开剂。扫描条件:双波长反射法锯齿扫描,检测波长λs=254nm,参比波长λr=350nm。样品用正丁醇提取后,正丁醇液用氨试液和盐酸混合溶液在冰水中静置后抽滤,沉淀用50%乙醇溶解。
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藿香正气口服液处方为:苍术80g,陈皮80g,厚朴(姜制)80g,白芷120g,茯苓120g,大腹皮120g,生半夏80g,甘草浸膏10g,广藿香油0 8ml,紫苏叶油0 4ml。 2005《中国药典》藿香正气口服液含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶...
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本法系比较绒促性素标准品(s)与供试品(t)对幼小鼠子宫增重的作用,以测定供试品的效价。 标准品溶液的配制 试验当日,按绒促性素标准品的标示效价加0 9%氯化钠溶液配成每1ml中含10单位的溶液,充分溶解后,再用0 5%羧甲基纤维素钠溶液按高、中、低剂量组 (ds、ds、ds...
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